黄柏的药用历史距离今已经具有2000多年。其性味苦寒,具有燥湿清热、解毒泻火的功效。盐炙后可引药入肾经,缓和其苦燥之性,故对盐黄柏进行探索具有重要意义。本课题组在“川牛膝等4种中药饮片标准化建设,项目编号(ZYBZH-Y-S-41)”其中“黄柏中药饮片标准化建设”支持下进行了盐黄柏饮片片等级质量标准的制定和炮制技术规范的相关研究。目的对盐黄柏外观性状和内在质量指标同时进行研究,盐黄柏饮片进行由内至外的质量等级评价,形成一套全面科学的盐黄柏质量等级标准。同时,对盐黄柏炮制工艺进行研究,确定科学优良的炮制技术规范,以期更好控制盐黄柏饮片的质量,充分利用黄柏资源,规范黄柏盐炙技术,保证黄柏盐炙饮片质量和临床疗效。方法1运用高效液相色谱,根据2015版《中国药典》含量测定方法进行优化,对盐黄柏中的酸、酯、碱类成分进行测定,并探索出对黄柏碱和盐酸小檗碱同时测定的方法,多指标成分结合盐黄柏指纹图谱评价方法,指认其中8种成分,运用2002版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算59批样品相似度;定性定量的分析不同炮制工艺,不同盐黄柏商品规格等级质量,以期为进一步规范黄柏盐炙工艺,优化盐黄柏饮片使用,确保良好的临床效果。2根据2015版《中国药典》,对收集59盐黄柏饮片进行理化性质测定,包括(饮片厚度、水分、灰分、醇溶性浸出物、杂质、二氧化硫、重金属、农药残留),其中饮片厚度、醇溶性浸出物作为不同等级划分指标之一,其余各理化指标不得低于2015版《中国药典》相关规定。3鉴别对盐黄柏饮片采用外观性状、显微、薄层鉴别,能够通过相关鉴别信息区分出盐黄柏。4根据2016版《食用盐国家标准》(GB5461-2016),进行盐类理化性质的测定,测定项目主要有:粒度、白度、水分含量、水不溶物、水溶性杂质、氯化钠含量、碘离子含量、铅离子限量、砷离子限量、钡离子限量、亚铁氰化钾限量11个方面,初步优选炮制用盐再通过单因素及正交设计筛选最佳盐黄柏炮制工艺。5氯离子选择电极法测定盐黄柏中NaCL含量,控制盐黄柏质量。结果1建立了盐黄柏定性定量的等级评价标准,从外观性状到一般理化性质鉴别,以及农残重金属方面进行研究到内在化学质量的分析,从外到内,由表及里,全面分析外观性状与内在质量的关系,建立了科学、全面的等级评价标准。2建立了科学、稳定操作性较强的盐黄柏炮制技术规范。以最初建立的盐黄柏等级评价标准为基础,从盐类的最初筛选及炮制前期浸润溶媒的选择、浸润时间的确立等方面均进行考察到炮制温度、时间的确立。大生产验证表明,优选的炮制工艺稳定、可行。结论本实验综合运用多指标定性定量控制方法和多因素、多水平,全面控制盐黄柏炮制技术,经验证,方法科学准确,炮制技术稳定、可行,可用于盐黄柏质量控制。