随着先进生物分析技术的不断发展,开发新的生物分析方法已成为一项持续的目标。光电化学（PEC）分析是近年来发展起来的一种新型检测技术,具有灵敏度高、背景信号低等优点,在传感应用方面取得了巨大的进展。从本质上讲,PEC分析是传统电化学分析的进步,它继承了电化学的优点,并且由于其独特的PEC装置,将光和电两种完全分离的能量形式作为激发源和检测信号,使得分析方法更灵敏度。迄今为止,这项技术已取得了重大突破,并且提出了多种PEC传感平台来探测各种生物分析物（DNA,蛋白质,细胞,生物分子和离子等）。为了构建性能优异的传感器,提高其灵敏度是分析化学的研究热点之一。故选择合适的光活性材料和探索新的放大策略,一直是PEC传感的研究方向。本文旨在寻找新型的光电材料,探索其反应机理及检测性能,以此来制备灵敏度高、选择性好的光电化学生物传感平台。主要研究内容如下:1.基于In2O3@Cu2MoS4纳米复合材料构建“Signal-off”型光电化学生物传感器用于测定miRNA-21“Signal-off”型PEC传感器作为一种比较经典的检测模式已经广泛应用于传感分析中。基于此,本章首次将具有优异光电性能的In2O3@Cu2MoS4纳米复合材料用作光电基底材料,并成功构建了检测miRNA-21的PEC生物传感平台。通过逐层组装策略,以Cu2MoS4纳米片为基底材料,In2O3纳米颗粒作为敏化剂构建In2O3@Cu2MoS4。由于二元材料之间具有紧密界面且能带匹配,形成了经典的级联（Type-Ⅱ）型的电子空穴传输方式,从而抑制了电子和空穴对的重组。通过催化发夹自组装反应（CHA）,在电极表面引入了大量的p型PbS量子点（QDs）,明显降低了PEC光电信号,整个过程对目标物进行了循环放大。在测试过程中,由于p型PbS QDs可以与n型材料In2O3@Cu2MoS4竞争光能和电子供体,并且增大了位阻,因此光电信号实现猝灭,“Signal-off”型传感器成功制备。该传感器表现出较宽的线性范围（1fM-1nM）和较低的检测限（0.57 fM）。此光电材料的制备为PEC生物传感分析提供了新的思路和方法。2.基于Z型CdIn2S4/W18O49复合材料构建光电阳极生物传感平台用于林可霉素的灵敏检测为了实现高效的光化学能量转换,最具挑战性的任务是寻找一种具有电荷分离效率高的光活性材料。本文报道了一种Z型电子转移路径的光活性材料CdIn2S4/W18O49,以林可霉素为目标物,构建了光电化学适配体传感器。Z型电子转移方式和局部表面等离子体共振（LSPR）效应的协同作用促进了电荷转移效率,阻碍了电子和空穴对的重组。此外,以林可霉素适配体为模型,利用空间位阻效应和特异性识别实现了对林可霉素高灵敏度检测。其线性范围为0.001-10 nM,最低检测限为0.35 pM。因此,这项研究为设计优异光电活性的纳米材料提供了一种有前途的策略。3.基于双Z型CdS/Bi2S3/BiOCl作为光活性材料构建高灵敏度的新型光电化学平台用于碱性磷酸酶的分析检测近年来,Z型结构的纳米材料逐渐成为PEC传感的研究热点。尤其是双Z型电子转移方式的纳米材料,这一类的光电材料在光催化领域应用较多,然而在分析领域却研究较少。因此,本章提出了一种双Z型光电材料CdS/Bi2S3/BiOCl,通过酶催化反应构建了新型PEC传感平台用于碱性磷酸酶（ALP）的检测。采用一步合成策略首次获得了具有较高阳极光电活性的CdS/Bi2S3/BiOCl。该三元复合材料与单一材料相比,具有独特的双Z型电子转移方式,有利于光生电子和空穴的分离。另外,ALP原位催化L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐产生抗坏血酸,提供了电子,阻碍了电子和空穴的再结合,增强了阳极信号。该传感器的线性范围为0.1-4000UL-1,最低检测限为0.06 UL-1。该PEC平台在人血清样品中表现出良好的稳定性和特异性。因此,合成双Z型的光活性材料为PEC分析和光催化领域提供了一些新的思考。