电沉积是制备薄膜电极材料的一种重要方法,具有可控性高,成本较低且生长条件较为温和等优点。目前电沉积工艺不仅可以进行单金属的沉积,还可以沉积生长合金、金属氧化物以及多种纳米有机聚合物材料,因此广泛应用于传感领域,新能源领域和储能领域。大量研究表明,单一活性材料的性能往往无法满足器件性能的要求;而通过将多种活性物质分层生长在电极表面是解决这一问题的有效手段之一。但是目前实验室中广泛应用的电沉积仪一般只适用于单一活性材料生长,在进行多种材料的分层生长时,由于生长工艺涉及多步和多种反应溶液,不仅操作复杂、难度大,而且实验效率低,系统误差高,材料生长的精度无法保证,严重影响材料性能。为解决上述问题,本文设计组装了一种可以在集流体表面实现全自动分层多步电沉积生长的仪器,即自动层层生长电沉积仪。该沉积仪实质为电化学工作站的附加使用单元,可与任一款化学工作站连接完成沉积实验的操作。该自动层层生长电沉积仪利用电化学工作站作为电沉积生长的电势驱动单元,将其与基于步进电机控制的旋转式圆盘生长液控制单元进行连接。通过预先调配好的多种生长液,实现层层电沉积生长的精确全自动化生长。在系统调控上选择STC89C51型号单片机作为中央控制单元并连接独立按键输入端和LCD1602液晶显示屏作为显示输出端。通过对测试调控软件的编写与优化,最终实现可选多种智能生长模式,精确控制机械台旋转与电沉积生长工艺参数。沉积仪选择以步进电机控制丝杆垂直提拉模块来完成生长的时间控制,通过步进电机控制垂直提拉高度,来实现生长的面积大小。同时在步进电机以及控制系统的辅助下,还可以极大的简化生长工艺,减少实验误差,实现生长过程的精确化与全自动化。对该电沉积仪的安全性能测试结果表明该仪器具有良好的操作稳定性与安全性,其精度完全符合层层生长电沉积法的工艺需求。利用所研制的自动层层生长电沉积仪实际生长了泡沫镍基氧化锌/氧化钴纳米分等级材料,结果表明,该材料作为超级电容器电极,具有良好的电化学储能特性。可见,本文研制的自动层层生长电沉积仪与传统电沉积仪相比,不仅操作简单,生长模式智能,而且系统误差小,使自动多步层层电沉积高性能电极材料成为可能,无论在实验领域还是在工业化领域都具有极高的应用前景。