传统的利用谐振腔作为微波谐振装置的ESR（电子自旋共振）测试系统只能测试粉末和液体样品,无法在不破坏样品的情况下测试薄膜样品。为了不破坏样品的条件下对薄膜ESR信号进行测试,本论文设计了以直接装样型谐振腔和微带谐振器作为谐振装置的两种测试系统来对薄膜样品进行在线表征。第一种系统为锁相放大器作为信号终端的测试系统;第二种系统为矢量网络分析仪作为信号终端的测试系统。锁相放大器的测试系统利用微波源和功率放大器产生一个高功率的微波信号,当谐振器在样品共振时会产吸收来自微波源的信号,并且通过环形器将这种吸收信号的变化传输给锁向放大器;第二种系统则是利用矢量网络分析仪同时作为信号的发射端与接受端（S11测试）,通过测试谐振器中样品自旋共振时S参数的变化来定义信号强度。本论文首先通过HFSS仿真设计两种谐振器:分别是谐振频率处于X波段的TE011模谐振腔以及C波段的微带谐振器,这两种谐振器都采用表面镀金方式以提高电导率以及防氧化。柱形腔频率理论估计在9 GHz,实物测量为8.83-8.85 Ghz,Q值12000。因为处于开放结构,所以微带谐振器的主要优势在于带宽大,谐振点相对稳定,所以样品的形状对其谐振干扰要远远小于谐振腔,这就是微带谐振器能测量薄膜样品的关键。然后利用标准样品二苯基苦基肼基（DPPH）对两种测试系统的性能、灵敏度、背景噪声进行评估。首先优化了第一个测试系统的微波功率,锁相放大器的时间常数,调制磁场大小。然后优化了第二个测试系统的扫描点数,取点平均值,功率等不同的参数。对比了两种谐振器以及测试系统的优劣,我们看到:基于矢网的测试系统能够达到更高的灵敏度,基于高频小调场的测试系统提升空间更大最后在DPPH优化的测试点对薄膜样品进行ESR测试。薄膜基底在测试频率的损耗角正切为tanδ（28）5.17×10-2,在这种高损耗介质的条件下利用微带谐振器获得薄膜PTAA（2,4,6-三甲基苯基）样品的ESR信号,计算其波谱分裂因子g=2.0047。总之,我们设计了两种谐振装置,搭建了两种测试系统。实验表明可以对高损耗基底的PTAA薄膜和DPPH薄膜进行表征。我们的系统为探测高损耗基底的薄膜样品ESR信号提供了可靠的方法。