有机物中金属离子去除规律的研究

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电子级丙二醇单甲醚醋酸酯(PMA)和四甲基氢氧化铵(TMAH)能够广泛的应用于半导体材料的制备过程,而电子级化学品对金属离子含量的要求十分严格,一般的工业级产品达不到电子级化学品的要求。本课题对使用精馏法、离子交换法除去丙二醇单甲醚醋酸酯和四甲基碳酸氢铵中的金属离子进行了研究。本文首先采用精馏法对PMA原料进行提纯,实验结果表明无论是常压精馏、减压精馏还是在通入N2作为保护气时的常减压精馏都不能达到预期效果。随后考察了001×7和Amberlyst?15树脂对PMA的提纯效果,实验结果表明这两种类型的离子交换树脂都能够将PMA中的金属离子控制在5ppb以下;Amberlyst?15树脂对PMA的提纯效果比001×7树脂好;将001×7和201×7两种类型的离子交换树脂串联可以将PMA中各种金属离子的含量控制在5ppb以下;将Amberlyst?15和Amberlyst A 21树脂串联使用可以将PMA中各种金属离子的含量控制在1ppb以下;通过对阳离子交换树脂穿透曲线的测定,确定合适的物料流速为15BV/h;测定了离子交换树脂的转型膨胀率和洗脱曲线,发现Amberlyst?15和Amberlyst A 21树脂的溶胀性能良好。考察了001×7、Amberlyst?15、Amberlyst A 21、Amberlite IRC747和LEWATIT MonoPLus TP260树脂对TMAHC的提纯效果,发现单一种类的树脂都不能达到对TMAHC提纯的目的;通过将Amberlite IRC747和Amberlyst?15或LEWATIT MonoPLus TP260和Amberlyst?15树脂柱串联能够将TMAHC中每种金属离子的含量都控制在10ppb以下;将Amberlite IRC747、Amberlyst?15和Amberlyst A 21或LEWATIT MonoPLus TP260、Amberlyst?15和Amberlyst A21的树脂串联使用能够将TMAHC中每种金属离子的含量控制在5ppb以下;通过对阳离子交换树脂穿透曲线的测定,确定合适的物料流速为15BV/h;测定了离子交换树脂的转型膨胀率和洗脱曲线,Amberlite IRC747树脂更适合用于生产,LEWATIT MonoPLus TP260树脂在处理TMAHC时容易破裂。
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