MgO晶须是一种高强度、低密度的耐高温增强材料,用途广泛。目前多采用高温气相沉积（CVD）法制备,存在条件苛刻、价格昂贵、工业放大困难等问题,限制了氧化镁晶须的应用。为此,本文以我国丰富的镁资源为原料,探索采用氨沉淀-水热-焙烧法制备MgO晶须的可行性,探讨了相关的过程规律及Mg（OH）₂定向生长机制,旨在为镁资源高度利用提供一条可供选择的技术途径,为相关技术的进一步工业应用提供基础数据。以MgCl₂为原料, NH₄HCO₃和NaOH为沉淀剂,在常温条件下首先合成MgCO₃.3H₂O晶须,再经陈化处理可得到Mg₅（CO₃）₄（OH）₄H₂O晶须。后者在热分解过程中由于脱除的组分较多,使最终形成的MgO晶须孔洞较多。以MgSO₄为原料,氨水为沉淀剂,通过常温沉淀-水热反应-焙烧转化途径可制备形貌较为规则的MgO晶须。小粒径且分散良好的Mg（OH）₂常温产物有利于Mg（OH）₂晶须的水热形成。在20℃及搅拌（400rpm）条件下,维持MgSO₄与NH₃摩尔比为1:2.6,陈化30-120分钟,即可制得小粒径、高分散Mg（OH）₂。维持较高初始过饱和度可促进成核和小颗粒的形成,后期低过饱和度则有利于减少团聚。水热过程参数（原料配比、温度、时间等）对Mg（OH）₂晶须性能影响显著。在140-160℃反应10-14小时,可制得直径0.1-0.2μm、长50-60μm的Mg（OH）₂晶须。水热处理时,产物经历Mg（OH）₂→5Mg（OH）₂MgSO₄₃H₂O→Mg（OH）₂相变过程,以下反应同时存在: Mg²⁺+2OH^-= Mg（OH）₂ 5Mg（OH）₂+Mg²⁺+SO^2-₄=5 Mg（OH）₂ MgSO₄3H₂O水热条件下前者过饱和度较高,反应较快,使Mg²⁺迅速消耗,从而促进5Mg（OH）₂MgSO₄3H₂O分解转化。水热过程中SO₄^2-进入Mg（OH）₂晶格并同周围离子相互作用,导致Mg（OH）₂生长方向发生改变,由垂直于c轴的二维生长变为沿[11 24]方向的一维生长。