YAG透明陶瓷的材料设计与制备工艺优化

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目前固体激光器在军事、科研、医疗、工业等各领域的应用越来越广泛。激光材料作为固体激光器的主体,是激光技术发展的核心和基础。传统的激光基质材料是单晶和钕玻璃,但单晶生长周期长,难以实现大尺寸和高浓度掺杂制备,而钕玻璃的强度和热导率都较低,这些局限性在一定程度上禁锢着激光技术的进一步发展。相较于单晶和玻璃,YAG透明陶瓷在制备技术和材料性能等方面具有很大优势,因而受到了人们极大的关注,并得到了迅速发展。我国也在Nd:YAG透明陶瓷的制备方面取得了重大进展,但与国际最先进水平相比仍存在一定的差距。因此,对YAG透明陶瓷进行成分优化设计和制备工艺方面的深入研究显得十分必要。本论文以氧化物粉体为原料,采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,研究了制备过程中几个重要工艺参数(组分配比、掺杂浓度、烧结助剂和分散剂)对YAG透明陶瓷的物相组成、致密化行为、显微结构演化、晶粒生长动力学、光学和光谱性能的影响。具体研究内容包括以下几个方面:(1) 制备了不同组分配比的Y3(1+x)Al5O12透明陶瓷。在Al2O3过量的样品中,由于Al2O3第二相的存在,陶瓷的直线透过率和平均晶粒尺寸随着Al2O3含量的升高而急剧下降。在Y2O3过量的样品中,当过量含量小于0.7mol%时,样品的透过率略微下降,平均晶粒尺寸增大;当过量含量大于0.7mol%时,样品中存在第二相导致透过率和平均晶粒尺寸下降。当为化学计量配比时,1760℃真空烧结10h的样品透过率最高,其在1064nm和400nm处的直线透过率分别为83.1%和80.2%。(2) 制备了不同掺杂浓度的Er:YAG透明陶瓷。1750℃真空烧结50h的不同掺杂浓度Er:YAG透明陶瓷样品的晶粒尺寸均匀,平均晶粒尺寸为20~231μm,晶界干净、无气孔和第二相存在;样品均具有良好的透光性和光学均匀性,在1200rnm处的直线透过率均在83%以上,气孔率均在1.5vol ppm以下。Er的掺杂浓度几乎不影响Er:YAG陶瓷的致密化行为和显微结构演化。但Er:YAG透明陶瓷的荧光光谱的峰值强度随着Er3+浓度的升高而增强。掺杂浓度分别为0.5at%、1.0at%、5.0at%和10.0at%的Er:YAG陶瓷的晶粒生长激活能分别为779、855、805和861kJ/mol。(3) 制备了添加不同含量La203和TEOS的YAG陶瓷。研究了添加不同含量La203和TEOS对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响,得到了最佳La203和TEOS添加量。1720℃保温20h真空烧结制备的YAG透明陶瓷中,添加0.1at%La2O3、 0.5wt%TEOS和(0.05at%La2O3+0.5wt%TEOS)的样品具有良好的光学质量,其在1064nm处的直线透过率分别为81.3%、81.9%和81.0%,在400nm处的直线透过率分别为78.2%、78.7%和79.2%。样品显微结构均匀致密,几乎没有气孔和第二相存在,平均晶粒尺寸分别为约13.6μm、32μm和22.5μm。添加La203细化了晶粒尺寸,晶界数量增多,为气孔排除提供了更多通道。添加TEOS与YAG形成液相,促进致密化过程和气孔排除。(4) 此外,我们还在粉体球磨过程中加入分散剂,试图分散粉体颗粒,降低粉体颗粒的团聚程度和强度,得到分散性较好的混合粉体以制备高光学质量的YAG透明陶瓷。结果表明:当添加5wt%PEG400作为分散剂时,混合粉体的破碎程度、混合效果和烧结活性均有效提高,陶瓷烧结时气孔可以更好的排除并获得均匀致密的结构。
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