随着微机电系统（MEMS）技术的快速发展，大面积复杂三维微纳米结构的批量加工方法已成为当前高新技术领域的一个研究热点，各种可能的加工方法被广泛研究。电化学方法制备微纳米结构具有工艺简单、易于操控、成本低廉等许多优点，但也存在一些有待完善的不足之处，因此，近年来利用电化学加工方法来制作复杂三维微结构已成为了一个突出的研究方向，越来越多的研究工作者把目光聚集到这一研究领域。本论文采用两种新型电化学方法对MEMS领域中使用的三种重要结构材料（砷化镓、铝和镍）的微纳米结构加工工艺进行了深入研究，对相关的电化学机理进行了认真探讨，成功地在砷化镓、金属铝以及镍表面加工出高分辨率的微结构，分辨率皆达到亚微米级，研究工作提升了这些材料在微机电系统中的使用潜力和使用范围。论文成功地将相应的电化学加工技术应用于阵列微光学透镜加工，取得良好的效果。论文首先阐述与分析了当前国内外微细加工技术发展现状以及各种微细加工技术的优点与局限，着重分析与讨论了本文所使用的两种新型电化学方法，即约束刻蚀剂层加工技术和电化学湿印章加工技术。基于约束刻蚀剂层技术的基本理论，实验设计了不同的刻蚀前驱体体系，对半导体材料砷化镓进行约束刻蚀微结构加工研究。通过刻蚀体系的筛选与优化工作，为寻找刻蚀砷化镓的有效刻蚀体系提供了半定量的依据。以NaBr作为电生刻蚀剂的前驱体，并通过使用自创调平方法，最终成功地在砷化镓表面制作出大面积微光学阵列透镜，单个微凹透镜与原模板上单个微凸透镜径向相对刻蚀加工精度为0.03‰，失高相对刻蚀加工精度为0.49‰，模板微结构与砷化镓上制作出的微结构几乎能够完全互补，基本解决了刻蚀均匀性与溶液更新的问题。论文还对砷化镓进行了通孔加工实验，取得较好的结果，分辨率达到0.3%。论文首次将电化学湿印章加工技术用于铝、镍以及砷化镓的微纳米结构加工，巧妙地把金属阳极溶解过程与带有微结构的琼脂糖凝胶模板相结合，采用超短电位脉冲加工模式替代传统的连续恒电位加工模式，提高了微结构的加工质量，成功地在金属铝、镍和半导体砷化镓上制作出大面积复杂三维阵列微结构，加工分辨率分别达到0.13%、0.49%、0.65%，这一方法不仅加工速率快，而且能够克服传统电化学加工方法溶液补充更新的问题。实验表明，约束刻蚀剂层技术和电化学湿印章加工技术是两种可行的复杂三维微纳米结构加工技术，极具发展潜力，具有良好的应用前景。论文最后对未来的电化学微加工研究的发展方向进行了认真探讨与展望。