石墨烯及其复合材料的制备与表征

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石墨烯以其独特的载流子特征和优异的光电学性质,被认为是目前已知导电性能最出色的材料,同时也是已知最薄,最为坚硬的材料,因此石墨烯及其复合材料受到了各国学者的关注。制备石墨烯的方法很多,其中氧化-还原法由于成本较低,适合大规模生产等优点成为研究焦点,但由于还原过程中需要用到水合肼或碘化氢等有毒试剂限制了这种方法的普遍应用,而低温真空热处理法还原氧化石墨烯是一种低毒、环保、简便易行适合大批量生产的方法,这为制备石墨烯及其复合材料提供了一条新途径。   本文采用超声辅助Hummers法制备层间距较大,氧化程度较高的氧化石墨烯,采用化学还原法(还原剂为水合肼、碘化氢和氢氧化钠等)和低温真空热处理法对氧化石墨烯进行还原得到石墨烯,并将石墨烯与聚苯胺复合制备出了石墨烯/聚苯胺复合导电材料。采用X射线衍射仪(XRD)研究氧化石墨的层间距和氧化程度以及石墨烯的还原程度;采用红外光谱测试仪(FT-IR)测定产物中所含的官能团从而确定产物组成;采用原子力显微镜(AFM)观察氧化石墨烯和石墨烯的表面形貌以及片层的厚度;采用电子扫面显微镜(SEM)观察产物形貌;采用双电测四探针测试仪测试产物的导电性能。   采用超声辅助Hummers法制备出氧化石墨烯,通过低温真空热处理对氧化石墨烯进行还原,并讨论了反应过程中温度对还原产物晶体结构和含氧官能团的影响;结果证明采用低温真空热处理还原法制备出的石墨烯层数较少,导电性更加优越。   制备聚苯胺和石墨烯/聚苯胺复合透明导电薄膜。分别采用原位浸渍沉积和“掺杂-去掺杂-再掺杂”的方法制备出了聚苯胺透明导电薄膜,经分析后者性能更加优越——在透光率大于70%的前提下方块电阻为220Ω/sq;同样采用“掺杂-去掺杂-再掺杂”的方法制备出了石墨烯/聚苯胺复合透明导电薄膜,结果表明,当薄膜中石墨烯含量增加薄膜的透光率和方块电阻有所下降,在石墨烯质量分数为7.4%时薄膜的透光率为55%,其方块电阻为166Ω/sq。   以氧化石墨烯为氧化介质制备石墨烯/聚苯胺复合导电材料。主要讨论了反应时间、温度、反应物比例对反应产物的影响,得出最佳反应条件:当苯胺的量为1mL,氧化石墨烯的量为0.1g,在水浴温度为70℃下剧烈搅拌24h,获得的RGO/PANI复合材料导电性最佳(约为10S/cm)。  
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