近年来,随着工业化生产的快速发展,水体污染越来越严重,已然成为人们亟待解决的问题。与传统的污水处理方法相比,高级氧化技术（AOPs）具有能耗低、不产生二次污染等优点。其中光催化氧化法和芬顿（Fenton）催化氧化法由于催化材料廉价易得、安全毒性低等优点而得到广泛的研究。在众多半导体光催化材料中,半导体TiO₂因其无毒、氧化能力强、催化活性高及稳定性好等优点,被视为理想的光催化材料之一。但是TiO₂具有较宽带隙和光生电子-空穴较易发生复合等缺陷。在Fenton催化氧化法中,均相Fenton氧化法操作pH范围窄、易生成污泥造成二次污染。为了克服均相Fenton氧化法的缺点,所以由固体铁基催化剂（如FeS₂）催化的非均相Fenton氧化法已经得到越来越多的关注。基于TiO₂和FeS₂光催化材料存在的问题,本论文主要做了以下三部分工作:（1）采用碳热还原法制备Ti³⁺自掺杂TiO₂。以罗丹明B（RhB）为模拟降解物,探索煅烧温度及TiO₂与碳粉相对含量对改性TiO₂光催化降解活性的影响。对改性TiO₂光降解催化剂进行了X射线粉末衍射、拉曼光谱、透射电镜、扫描电镜、紫外可见漫反射、X射线光电子能谱、电子自旋共振等表征。结果表明,当TiO₂与碳粉的摩尔比为1:0.5,煅烧温度为600℃时制备得到的Ti³⁺自掺杂TiO₂催化剂对于RhB的降解活性最好,并且在120 min内降解效率高达97.6%。（2）以五水合硫代硫酸钠、七水合硫酸亚铁和硫粉为原料,采用水热法合成了黄铁矿FeS₂。研究了可见光下FeS₂对RhB的光催化降解活性,以及不同反应条件如:H₂O₂用量、pH、无机化合物对RhB降解的影响。测试了以FeS₂为铁基质的非均相Fenton反应中产生的主要活性氧物质以及铁离子的浸出量。结果表明,当H₂O₂用量为0.5mL,并且酸性条件下更有利于FeS₂/H₂O₂ Fenton反应体系对RhB的降解。（3）以SiO₂基底球为载体,使用3-巯基丙基三甲氧基硅烷对其进行改性,制备负载型FeS₂催化剂。研究了不同浓度的巯基硅烷对FeS₂负载的影响,评估了负载型FeS₂催化剂的稳定性。结果表明,负载型FeS₂可以有效的减少Fe²⁺和Fe³⁺的浸出,加速Fe²⁺/Fe³⁺的有效循环,从而提高负载型FeS₂循环使用次数。