镎和钚是长寿命极毒元素,核燃料后处理铀产品中对镎和钚的控制要求非常严格,我国正在建设中的中试厂设计标准是每克铀中钚含量为7.24×10^-9g,镎含量为2.56×10^-6g。由于核燃料后处理铀线尾端样品中以及铀产品样品中镎和钚的含量非常低而铀镎和铀钚的含量比值非常高,不仅现有的分析方法不可能直接准确测定,即使经过分离,用现代仪器测量时,铀的基体干扰也也不可忽视。国内一直没有很好的解决核燃料后处理铀线尾端样品中以及铀产品样品中镎和钚的准确测定问题,主要困难是去除铀基体的分离流程长,去污因子不稳定,很难满足铀产品质量控制中对镎钚测定准确性、时效性以及稳定性的要求。而国外对此类方法都不予报道。目前,我国核燃料后处理中试厂已准备运行,迫切需要铀产品质量控制的分析方法。因此建立核燃料后处理铀线尾端样品中以及铀产品样品中镎钚的高效分离以及准确测定方法对于我国核燃料后处理铀产品的质量控制具有重要的而且现实的意义。 为了有效提高大量铀中铀基体的分离效果,使镎钚测量中避免铀的干扰,同时为了降低分离时间,满足质量控制时效性的要求。本工作在高压离子色谱系统和增压毛细管分离富集系统的基础上,自行设计和加工了一套加压排空阴离子交换柱系统。初步试验表明该系统既满足镎钚分离的苛刻条件,适用于镎钚的阴离子交换分离;同时和传统的离子交换法相比,又可有效地提高铀基体的分离效果,提高分离速度。 在此基础上,本工作建立了铀产品中同时分离出镎和钚的新方法,将模拟铀产品样品中硝酸底液的酸度调整到7.6mol/L,镎和钚的价态都调整到四价后上柱,用0.3 mol/L硝酸和0.01 mol/L的氢氟酸的混合液同时洗脱镎和钚。 通过对模拟铀产品的分离和分析结果表明:采用加压排空阴离子交换系统对模拟铀产品样品的分离,铀的净化系数可达八万以上,镎的回收率平均值为78%（n=6）,钚的回收率平均值为87%（n=6）。同时和传统的分离方法相比,提高了分离过程的稳定性和时效性。 由于铀产品中铀基体经分离后,镎和钚α放射性活度相近,用大面积源屏栅电