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二十八烷醇是具有显著抗疲劳功能的天然产物。本论文以泰国米糠蜡为原料,采用溶剂萃取法精制米糠蜡,然后在超声波强化条件下通过酯交换反应制备含有二十八烷醇的酯交换产品,最后利用重结晶法对酯交换产品进行精制提纯得到纯度更高的二十八烷醇。实验结果如下:
1.建立了毛细管气相色谱直接测定二十八烷醇含量的方法。
2.采用乙醇、乙酸乙酯、丁酮、石油醚四种不同溶剂精制米糠蜡,实验结果表明,以乙醇为溶剂精制米糠蜡得率最高,为77.33%。
3.国内首次利用在超声波条件下的化学酯交换工艺从精糠蜡中提取高碳脂肪醇。研究了超声波条件下超声波功率、反应时间、蜡醇比、反应温度以及催化剂浓度等因素对二十八烷醇提取效果的影响。并以乙醇作为酯交换溶剂,通过正交试验,确定了最佳的酯交换工艺参数为:超声波功率为200w,反应温度为60℃,蜡醇比1:10(w/v),反应时间6h,含1.5%浓度KOH的无水乙醇溶液为催化剂,酯交换反应产品得率为85.82%,其中二十八烷醇含量为14.68%。与传统酯交换工艺相比,在超声波条件下酯交换反应得到强化,缩短了反应时间,提高了反应产物得率和二十八烷醇含量。
4.利用重结晶法对酯交换产物进行精制提纯,以得到更高含量的二十八烷醇。实验结果表明,选用不同的溶剂以及萃取的时间不同,二十八烷醇的含量也有较大区别。以丙酮为溶剂,萃取时间为9h的重结晶效果较好。重结晶后的产物中二十八烷醇含量为33.67%。