本文主要研究毒死蜱-D₁₀溶液标准物质的研制及其在蜂蜜中杀虫剂多残留检测的应用,并验证其在检测中的质控作用。目前,国内尚未有毒死蜱-D₁₀标准品的研制报道,毒死蜱-D₁₀溶液标准物质的研制及应用可对我国的标准物质做出补充,为杀虫剂内标的选择提供参考,为残留检测结果的准确度提供保障。1.毒死蜱-D₁₀溶液标准物质的研制及定值不确定度计算采用稳定同位素毒死蜱-D₁₀为原料,丙酮为溶剂,制备了毒死蜱-D₁₀溶液标准物质,分别用F检验法和t检验法对均匀性和稳定性进行了验证,并计算得到了定值不确定度。经验证,毒死蜱-D₁₀溶液标准物质均匀性良好;在1年内保持稳定,最佳储存温度4℃;45℃极端运输条件下,1个月内保持稳定;低浓度2.0mg/L时可保持稳定至少3个月,标准物质的浓度和扩展不确定度为（100±1.4）mg/L（k=2）。2.毒死蜱-D₁₀在蜂蜜中多种杀虫剂残留检测的应用将研制的毒死蜱-D₁₀标准品应用于蜂蜜中14种杀虫剂的残留检测,建立了同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测法。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化,电喷雾正离子扫描模式检测。经验证,毒死蜱、炔螨特、噻螨酮、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷可使用毒死蜱-D₁₀以内标法定量,蝇毒磷、吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂在1²00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,定量限在0.1⁰.5μg/kg之间,在10、50、100μg/kg加标浓度下,回收率在81.9%¹18.9%之间,相对标准偏差RSD<11.0%,适用于多种常见蜜种的检测。3.毒死蜱-D₁₀在检测中的作用验证通过破坏试验验证了毒死蜱-D₁₀在检测中的质控作用。经验证,毒死蜱-D₁₀可校正前处理过程中提取溶液的损失、定容的不准确、提取剂和净化柱的替换等造成的回收率差异,可有效消除基质效应的影响,校正仪器的响应波动,从而保证检测结果的准确性。