SiO2气凝胶是纳米多孔材料,具有低密度、低导热系数和高比表面积等特性,在吸附、催化、隔热等领域有广泛应用。国内外研究者主要以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷等为硅源制备SiO2气凝胶。由于正硅酸甲酯有毒性,正硅酸乙酯价格昂贵但毒性小,近年来研究者将目光聚焦在以水玻璃为硅源制备SiO2气凝胶。但是用水玻璃制备SiO2气凝胶得到的醇凝胶强度低,凝胶在常压干燥过程中经常开裂、破碎,制备工艺很不稳定,难以获得低密度、高比表面积的SiO2气凝胶,且工艺复杂工时长,有大量废液产生,污染环境,工业化生产受到限制。同时用超临界乙醇干燥法制备水玻璃硅源的SiO2气凝胶,密度一般较大,而且用醇类作为超临界干燥介质易燃、易爆,很难实现工业化批量生产。因此本文研究以水玻璃为硅源常压制备和CO2超临界干燥法制备低密度SiO2气凝胶的制备工艺及其稳定优化。同时采用CO2超临界干燥法以最优工艺参数制备SiO2气凝胶具有重要意义。主要是分析表征SiO2气凝胶的微观形貌、相结构、比表面积及孔径分布、疏水性、隔热性等性能。以水玻璃为硅源,常压干燥制备SiO2气凝胶,在前期制备工艺基础上稳定优化工艺,设计了3种陈化工艺,分别研究各工艺的影响。乙醇协助老化可以避免凝胶网络骨架粗大,并且“锁闭”效应可以使乙醇替换掉湿凝胶的孔隙水,降低毛细管力,得到的SiO2气凝胶振实密度为0.0798g/cm3。在表面修饰后增加3d的溶剂交换得到SiO2气凝胶振实密度最低为0.073g/cm3。选用陈化工艺2放大实验25倍,能够稳定制备出SiO2气凝胶平均振实密度最低为0.0739 g/cm3。利用吸附试验验证SiO2气凝胶对食用油的吸附能力是自身重量的30倍。并利用双层玻璃板模型检测SiO2气凝胶粉的导热系数,同时分析SiO2气凝胶ρ与λ的关系,结论表明当ρ>0.15g/cm3时,λ随ρ的减小快速降低,当ρ<0.15 g/cm3时,ρ对λ影响微弱。以水玻璃为硅源,CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶,利用单因素试验讨论得知影响规律,设定干燥温度、CO2排放速率、干燥压力和干燥时间的取值范围,设计三因素三水平正交试验,讨论CO2超临界干燥的最优工艺参数。研究表明,当CO2的排放速率是100~150泡/min时,SiO2气凝胶具有最高的比表面积和最低的密度;在较高的干燥温度下,SiO2气凝胶具有较高的比表面积和较大的密度;干燥压力是10MPa时,SiO2气凝胶具有最高的比表面积和最低的密度;干燥时间对SiO2气凝胶影响微弱,而且随着干燥时间延长耗能越大。综合考虑得出CO2超临界干燥的最优工艺参数:CO2排放速率为100~150泡/min,干燥温度为50℃,干燥压力为10MPa,干燥时间为6h。通过对比常压干燥和CO2超临界干燥法的制备工艺和样品性能,得到结论:常压干燥工艺简化了工艺流程,易于实现工业化生产,其样品的振实密度和平均孔径均小于CO2超临界干燥样品的,而比表面积与导热系数均大于CO2超临界干燥制品。微观形貌表示气凝胶是由大量纳米级颗粒组成的,CO2超临界干燥所得样品孔洞较大,但孔分布较均匀。这是因为常压样品比超临界样品收缩大,气凝胶的孔变细了。但常压干燥工艺所得制品性能更优。