本论文选择12-硅钨杂多酸作为光催化剂，根据光解反应和胶体铂还原反应进行的时间不同，采用两种不同的方法制备了光催化放氢助催化剂胶体铂。第一种方法是首先光照12-硅钨酸使其转化为杂多蓝阴离子，再加入氯铂酸，利用杂多蓝阴离子在暗态下将氯铂酸还原为胶体铂。第二种方法是直接将氯铂酸与12-硅钨杂多酸混合进行光反应，利用原位产生的杂多蓝阴离子将氯铂酸还原为胶体铂。 利用UV-vis和循环伏安法对两种方法所制备的胶体铂的粒径、稳定性以及12-硅钨杂多酸的反应性能进行了比较研究表明：两种方法对胶体铂的粒径和稳定性影响较大，从而使两种方法的光催化放氢活性和稳定性亦有不同。胶体铂的颗粒数目对光催化放氢活性起了重要作用；对其可能的反应机理进行探讨，结果表明：第一种方法由于大量杂多蓝阴离子([SiW₁₂O₄₀]^5-)作为还原剂，被还原的胶体铂的成核和晶体生长是在瞬间被完成，有效抑制了胶体颗粒的长大而使被还原的胶体铂保持较小的粒径；而第二种方法胶体铂是在氯铂酸和少量硅钨杂多蓝([SiW₁₂O₄₀]^5-)相互作用的过程中被还原出来的，延长了成核和晶体生长的周期，因此，所制备的胶体铂晶体在被还原过程中逐渐长大，形成较大的颗粒减少了胶体铂的数量而使光催化放氢活性降低。同时，我们在对其可能的反应机理进行研究的过程中发现，在第二种制备方法的反应过程中生成了一种不同于12-硅钨杂多酸的新的杂多化合物。 本文对上述新的杂多化合物进行了研究，元素分析结果表明该杂多化合物的分子式为H₁₀SiW₉O₃₄·4H₂O，利用UV-vis，IR，XRD，DTA和电化学等方法对化合物进行了表征，并与H₄SiW₁₂O₄₀杂多酸和按文献制备的标准样品α-H₁₀SiW₉O₃₄4H₂O相比较，结果表明：这种利用光化学方法合成的新的杂多化合物与标准样品α-H₁₀SiW₉O₃₄·4H₂O的组成结构和氧化还原性质均相同，证明该化合物为α-H₁₀SiW₉O₃₄·4H₂O，是三缺位和具有Keggin结构骨架的杂多化合物。