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稀土Eu3+掺杂的Y2O3:Eu3+和(Y,Gd)BO3:Eu3+红色发光粉广泛用于彩电显像管、三基色荧光灯、投影电视显像管和彩色等离子体显示屏技术。随着高分辨率显像技术的发展,对发光粉提出更高的要求。球形、纯度高、单分散、颗粒细且尺寸分布范围窄的荧光粉更能满足实际需要。目前商业生产的Y2O3:Eu3+和(Y,Gd)BO3:Eu3+对颗粒的大小粒度控制比较困难,制备出来的产品颗粒不规则,难以满足现代高速发展的高分辨率显像技术要求。因此合成球形,分散性好的Y2O3:Eu3+和(Y,Gd)BO3:Eu3+粉体对高分辨率显像技术的发展有重要意义。
为解决这些问题,本文以廉价易得、单分散性好的球形SiO2作核,利用共沉淀法制备出粒径为250~350nm的球形核-壳结构SiO2@Y2O3:Eu3+和SiO2@(Y,Gd)BO3:Eu3+发光材料。首先利用改进的Stober溶胶-凝胶法合成了大小约为200 nm的单分散纳米二氧化硅微球。再以二氧化硅微球为核以尿素为沉淀剂采用共沉淀法在二氧化硅微球表面包覆发光物质Y2O3:Eu3+或(Y,Gd)BO3:Eu3+分别合成了核-壳结构siO2@Y2O3:Eu3+和SiO2@(Y,Gd)BO3:Eu3+发光材料。为了提高发光材料的化学稳定性,本文制备了以纯发光粉为核,SiO2为壳的材料Y2O3:Eu3+@SiO2,(Y,Gd)BO3:Eu3+@SiO2。结果表明,SiO2作为壳层材料发光性能优与SiO2为核的发光材料。但是Y2O3:Eu3+@SiO2,(Y,Gd)BO3:Eu3+@SiO2形貌不如SiO2@Y2O3:Eu3+和SiO2@(Y,Gd)BO3:Eu3+易于控制。鉴于此,本文在核-壳结构SiO2@Y2O3-Eu3+表面包覆一层保护性的SiO2膜合成核-壳-壳结构SiO2@Y2O3:Eu3+@SiO2材料。结果表明SiO2@Y2O3:Eu3+@SiO2材料具有完美的球形形貌,但发光强度略低于未包覆材料的发光强度。
所有样品利用XRD、SEM、TEM等手段对样品进行表征,并测试其发光性能。同时探讨了煅烧温度,SiO2核用量,助剂PEG用量和包覆有效发光物质的厚度对这两种核-壳结构发光物质的发光性能影响。
另外,本文采用共沉淀法制备了纯Y2O3:Eu3+和(Y,Gd)BO3:Eu3+,并将其性能与核壳材料进行了比较。发现核-壳结构SiO2@Y203:Eu3+和SiO2@(Y,Gd)BO3:Eu3+发光材料比Y2O3:Eu3+和(Y,Gd)BO3:Eu3+纯粉体具有更好的球形形貌,单分散性较好。但是核-壳结构材料的发光性能比传统粉体稍小。