本文首先用机械合金化（MA）方法合成MoSi₂纳米先驱粉体,并对碳纳米管进行超声分散,将MoSi₂和CNT湿法球磨混合后,采用热压烧结方法制备了CNT/MoSi₂复合材料。利用X射线衍射分析（XRD）、金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）等实验手段和力学分析方法,深入研究了Mo-Si粉体机械合金化机理、碳纳米管分散机理、热压烧结优化工艺、复合材料力学性能和组织结构。研究表明,Mo-Si粉末按原子比1:2混合,加酒精做过程控制剂装入球磨罐中,罐内抽真空后充氩气,转速510r/min,球磨24小时得到杂质含量较低的MoSi₂纳米粉体,为降低烧结温度,优化制备工艺奠定了基础。将碳纳米管加入配好的十二烷磺酸基钠乙醇溶液中,用超声振荡的方法降低了碳纳米管的团聚现象。热压烧结制备CNT/MoSi₂复合材料的优化工艺为:将CNT和MoSi₂混合粉末从室温以15℃/min升温至800℃,从700℃开始缓慢加压,在800℃保温1小时,再以较高升温速率20℃/min升温至1400℃,同时压力升至30MPa,保温保压45分钟,随炉冷却至室温,制得了致密度达到90%以上的CNT/MoSi₂陶瓷基复合材料。未添加CNT的MoSi₂材料由MoSi₂和少量Mo5Si3组成;添加CNT的复合材料中新增了少量的SiC,Mo₅Si₃的含量也比非增强MoSi₂中高,Mo₅Si₃颗粒细小,且分布均匀,有利于复合材料高温性能。CNT提高了复合材料强度和韧性,含2.5wt%CNT复合材料的室温抗弯强度较纯MoSi₂提高72%,添加1wt%CNT复合材料的断裂韧性提高到纯MoSi₂的1.43倍。CNT/MoSi₂复合材料在1000℃以下强度未降低,但由于MoSi₂在1000℃附近脆韧化转变和CNT在高温下氧化,在接近1000℃时强度下降显著。分析CNT/MoSi₂复合材料显微结构表明,CNT/MoSi₂复合材料的韧化效应主要是裂纹在CNT与基体之间偏转、CNT使裂纹桥联和CNT在断面的拔出。CNT/MoSi₂复合材料的强化机制则主要为细晶强化和弥散强化。