水氯镁石纯碱反应结晶—煅烧制备高纯氧化镁过程研究

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高纯氧化镁用途广泛和附加值高,是制备系列特种氧化镁的中间化合物,其低成本生产工艺受到人们广泛关注;青海盐湖镁资源丰富,质量优异,选用盐湖提钾排放的镁资源为原料,采用水氯镁石纯碱反应结晶生成五水碳酸镁,进一步煅烧制备高纯氧化镁具有重要的现实意义。本文首先研究了五水碳酸镁在纯水及氯化钠溶液中的稳定性,在温度0~10℃、氯化钠浓度0-0.5mo1·L-1的条件下,五水碳酸镁能稳定存在不发生晶相转变。实验测定了五水碳酸镁的溶解度,发现五水碳酸镁的溶解度随着温度和氯化钠浓度的增大而增大,并建立了普遍化溶解度模型方程Inx=A+B/(TIK),计算拟合得到方程的相关性较高,拟合效果好,对内插数据有一定的指导意义。溶剂水中的模型方程参数A=1.03,B=-1579.04,R2=99.43%;溶剂氯化钠溶液中的模型方程根据溶质浓度不同,参数不同,相关系数在96~99%之间。实验研究了反应结晶制备五水碳酸镁的工艺,考察不同条件下的影响因素,优化后的工艺条件为:停留时间120min、反应温度10℃、反应浓度1.18mo1.L-1和添加剂量4g.L-1。为了去除杂质以制备高纯氧化镁,同时研究了五水碳酸镁的洗涤工艺:优化后的工艺条件为:5倍洗涤水量、10℃洗涤水温、三次洗涤次数。所得的五水碳酸镁为六方团聚的球状晶体,属于斜方晶系,粒径较大,分布均一本文还对五水碳酸镁煅烧生成氧化镁的热分解过程进行了动力学的研究,热解过程分两步进行,依次为脱去5个结晶水和1个二氧化碳。采用整体优化的多升温速率-等转化率迭代法求取两个阶段的活化能Ea,分别为29.30kJ·mo1-1和63.88kJ.mol-1:采用整体优化的多升温速率-等温法判定每个阶段的机理函数并求取指前因子A:两个热解阶段均属固体相边界反应机理,函数的积分形式为G(α)=1-(1-α)1/4,指前因子A分别为9.104×105s-1和1.159×]02s-1。利用热分解过程研究结果,优化了高纯氧化镁的煅烧工艺:煅烧温度600℃、煅烧时间2h、随炉升温的煅烧方式,最终得到活度较优,纯度达到99.9%以上的高纯氧化镁,其形貌基本保持五水碳酸镁的外形,属于正方晶系。
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