乳液沉淀法制备纳米材料

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科技的发展致使高性能材料的需求量增加,纳米材料作为新材料的重要组成部分也呈现出供不应求的趋势。目前制备纳米材料的方法主要有沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、气相法等,这些方法由于或多或少的原因限制了其工业化生产或产品质量。因此,改进原有技术和研发新的生产技术是当下研究的重点。本文在沉淀法的基础上,引入石蜡乳液反应体系,制备的石蜡/碱式碳酸镁前驱体在550℃下焙烧得到的氧化镁为片层花状结构,为立方晶型,当增加焙烧温度时,片层结构逐渐解体形成颗粒,结晶度增加。随着焙烧温度的升高,片层结构先出现孔洞,最后解体,导致比表面积先增加后减小。当反应物摩尔比为1:1时产品比表面积最大、粒径最小,且反应物浓度的增加会使片层堆积更加紧密。使用纳米氧化镁吸附废水中的刚果红,发现其吸附速率较快,且主要以化学吸附为主。乳液中直接沉淀制备得到了纳米二氧化硅和纳米氧化镁。采用FT-IR、XRD、BET、FESEM和TEM等分析方法对产品性能行了表征和分析。结果显示所制备的二氧化硅为无定形结构,颗粒均匀,形貌完好,粒径约为120nm,比表面积为490m2·g-1,并且颗粒内部存在大量微孔,这些孔道大小均匀、排布有序、直径约为1.5nm。通过实验,对最佳实验条件进行了研究。二氧化硅前驱体的TG-DTA图显示了最佳被烧温度为600℃。对实验过程中的反应温度、反应物浓度、反应pH值、石蜡用量和表面活性剂用量进行单因素实验分析。得到的最佳实验条件为:反应温度70℃,硅酸钠浓度0.6mol·L-1,盐酸浓度1.2mol·L-1,石蜡用量4g,反应体系pH值5,表面活性剂用量3.2%。该条件下制备的纳米二氧化硅比表面积最大且形貌完好。
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