具有纳米晶（晶粒尺寸小于100 nm）和亚微米晶或超细晶（晶粒尺寸从100 nm到1μm）结构的纳米/超细晶结构金属材料具有很高的强度,是传统粗晶材料的好几倍,但延伸率很低,这严重限制了纳米材料在工程领域的应用。近年来材料设计提出了将均匀纳米/超细晶结构转变成多相、多尺度和多层次的不均匀微观组织,在平衡强度和延展性的方面有了更大的空间。受这一理念的启发,本文针对三种典型纳米/超细晶不均匀结构不锈钢进行了制备和研究。分别选取304和316L奥氏体不锈钢与2205双相不锈钢为研究对象。首先,采用铝热反应法一步制备出上述三种牌号的纳米/微米晶不锈钢。随后,通过适当的轧制与退火分别对这几种钢进行多层次和多尺度不均匀组织结构的调控和力学性能的测试。在此基础上,本文对所制备的不均匀304和316L奥氏体不锈钢和不均匀片层2205双相不锈钢的微观组织结构、形成演化机制、对应的力学性能和强韧化机制进行了细致分析和系统讨论。对铝热还原反应制备的304不锈钢在1000℃开坯后700℃下分别进行了40%、60%和80%变形量的轧制调控。通过OM、EPMA、SEM、EBSD、TEM等一系列微观表征手段表征,结果表明铝热反应法制备的大块304不锈钢原始晶粒细小,平均晶粒尺寸为0.96μm。铸态304不锈钢在经过轧制后微观组织发生了显著变化,随着变形量的增大,组织更加均匀。轧制后样品的强度急剧增加,同时断裂延伸率也有所提高,达到了改善力学性能的目的。80%变形量轧制以后,平均晶粒尺寸为0.59μm,晶粒分布范围从纳米晶一直到微米晶,纳米晶/亚微米晶占晶粒总数的45.8%,此时屈服强度高达1.1 GPa,延伸率9.6%,综合力学性能优异。通过对轧制样品变形机制的分析,高强度源于细小的变形晶粒,延展性的增加源于多尺度晶粒间协调变形。然后将微纳组织从奥氏体不锈钢进一步应用到双相不锈钢中。铝热还原反应制备的2205双相不锈钢进行1000℃变形量为40、60和80%轧制调控后,获得了双相纳米不均匀的层片组织。随着变形量的增大,强度和塑性同时提高。80%变形量样品的屈服强度和极限抗拉强度分别为780和990 MPa,延伸率为54%,同时实现了高强度和超高塑性。然后对变形量为40%的钢在600和800℃进一步轧制,随着变形量的增加,组织细化,同时析出相增多,屈服强度和抗拉强度单调增加,但800℃-80%轧制样品例外,其原因为贯穿相界的针状CrN2降低了力学性能。600℃-80%轧制样品综合力学性能较好,抗拉强度（1103MPa）高于1000℃-80%轧制样品,而断裂延伸率则下降为25%左右。1000℃-80%轧制样品强韧化机制为占总体积不到百分之十的大量纳米晶/超细晶有效的阻碍了位错的运动,提高了强度,与此同时,微米晶为位错的储存和积累预留了足够的空间,大量的界面发射的位错在这些晶粒内缠绕和储存,在高的应力下产生明显的应变硬化率,从而保持超高的拉伸延伸率。再次通过铝热还原反应制备316L不锈钢,一方面来验证铝热还原反应法铸造纳米/亚微米晶结构不锈钢的广泛适用性,另一方面探索较低的温度轧制调控微纳结构,再重点研究退火时间对微纳结构和力学性能的影响。对铝热反应制备的316L不锈钢800℃开坯后600℃-80%变形量进行轧制,通过轧制调控后,奥氏体平均晶粒尺寸为0.44μm,屈服强度高达1030MPa,高强度源于细晶强化、轧制植入的位错强化,但塑性低于在较高温度相同变形量轧制的304 SS,延伸率仅有2.4%。为了提高其塑性,对轧制样品在800℃保温20、40、60和80 min退火处理。退火之后,样品具有微纳结构,随着退火时间增加,纳米晶/亚微米晶体积分数减少,微米晶体积分数增加,奥氏体平均晶粒尺寸增加。退火80 min样品奥氏体平均晶粒尺寸增加到1.34μm。由于退火引起的晶粒长大与回复和部分再结晶,随着退火时间的延长,样品屈服强度降低,断裂伸长率显著提高。退火80 min样品的屈服强度和抗拉强度分别为416和705MPa,延伸率为30.4%。