镁合金作为一种潜力巨大的生物医用材料，具有与人体骨骼相似的力学性能、出色的生物相容性以及可降解性，有效的避免了应力遮挡效应、生物体排斥反应、二次手术等在临床医学中面临的问题。但是镁及镁合金耐腐蚀性能较差，无法保证骨骼愈合期全程提供有效的保护，如何进一步提高其生物相容性与控制降解速率成为研究的重点。本实验采用AZ60镁合金为研究对象，通过化学转化法与溶胶凝胶法相结合，在镁合金表面制备复合涂层。第一步，采用化学转化法在其表面制备钙磷膜（Ca-P膜），并对膜层进行氟化处理以进一步提高其耐腐蚀性。试验中对氟化处理温度、处理时间、溶液pH值三个变量逐一进行探究并得到最佳工艺参数。第二步，利用溶胶凝胶法在氟化处理后的钙磷膜表面进一步涂覆，制备复合涂层。试验中对溶胶成膜层数、溶胶含氟量、匀胶速度、烧结时间四个变量进行正交试验，并得出最佳工艺水平。利用XRD、SEM、EDS、TG、FT-IR、划格法结合力测试、极化曲线、电化学阻抗、MTT细胞毒性实验等方法，测试、表征了涂层的结构和性能，并对成膜过程中各因素对其性能的影响进行讨论。实验结果表明，钙磷膜及氟化处理有效的提高了镁合金的耐腐蚀性，当氟化处理的工艺参数为处理温度为60℃、氟化液pH值为12、氟化液摩尔浓度为0.15M时，电化学性能最优，腐蚀电流密度降低了3个数量级达到3.889×10-7A/cm2，腐蚀电位提高323mV。膜层表面为鳞片状结构，厚度约为8μm，通过氟化处理，球状颗粒可以起到对结构缝隙处封孔作用，膜层与基体结合紧密，可达到划格法结合力测试评级中的最高级“0级”。通过溶胶旋涂法对膜层进一步处理得到复合涂层，通过正交试验得出最佳工艺水平：5层溶胶涂覆层、溶胶含氟量为2、烧结时间12h、匀胶速度为4000r/min。相比镁合金基体，复合涂层的腐蚀电流密度降低了4个数量级，达到1.004×10-8A/cm2，腐蚀电位提高了344mV。复合涂层表面平整、致密，通过正面以及剖面观察，膜层厚度约为10μm，鳞片状结构消失，涂层整体结合力良好，到达划格法评级“0级”。通过7天的浸泡实验发现，复合涂层有效的降低了析氢速率与pH值的变化，对基体起到了良好的保护作用。连续浸泡阻抗实验显示，试样在浸泡初期阻抗值增大，但到某一时间后阻值开始下降，但具有复合涂层的试样在实验周期内阻值始终大于基体阻值，从另一个方面说明了复合涂层对镁合金耐腐蚀性的提高。细胞毒性实验(MTT)显示，复合涂层细胞毒性评级为“1级”，符合国家对于生物材料的要求。