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挥发性有机化合物（VOCs）种类多样且无处不在,生活环境与工业环境中的VOCs气体严重危害着自然环境与人体健康,实现对这些VOCs气体的高灵敏度检测是近年来环境分析领域的热点之一。乙醚是一种易燃易爆且对人类健康和环境安全构成威胁的有害挥发性有机化合物。因此,在医学,实验室或工业中检测乙醚是十分必要的。催化发光法作为化学发光分析的重要检测方法,具有灵敏度高、操作简单、可实时监测等特点,其中所涉及的催化材料为催化发光传感器的核心组成部分。纳米材料作为一类重要的催化材料,具有大表面积,丰富的催化活性位点和多样结构的特定特征。本文研究设计优化了纳米材料的结构,并构建了基于纳米材料的乙醚催化发光气体传感器,建立了检测乙醚的新方法。具体内容包括:1.树枝状纤维形二氧化硅纳米球（DFNS）具有三维中心辐射状纳米孔道和分层纳米孔。与传统的介孔材料（如SBA-15）相比,这些特殊的结构特征使DFNS具有更易接近的内部空间,更高的比表面积,更大的孔体积等优点。近年来,DFNS合成方法尽管已经取得了很大的进步,但在几乎所有可用的传统合成方法中制备的DFNS纳米球仍表现出极不均匀的直径及其尺寸差异很大。在本文中,采用一种简单廉价的一锅旋转水热法来提高DFNS的尺寸均匀性,每分钟30、60、90、120和150 rpm（最大）转数的搅拌速度在一定程度上会影响DFNS的均匀性。其中,可以认为60 rpm是理想的搅拌速率,由于反应相的充分接触,得到相对均匀的DFNS。可以通过在制备过程中反应母液（即双连续微乳液）的连续变化的应力条件来解释合理的合成机理。具体而言,除了重力（G）以外,该技术还产生源自搅拌速度的离心力（F）,并且浮力（f）源自反应溶液中有机相的剧烈逆转。这些力协同地混合有机相和水相,从而产生新的双连续微乳液液滴（BMDs）以补充消耗的液滴。总而言之,这种合成方法以及合成设备简单、廉价,对于大规模制备具有改进的尺寸均一性的DFNS重现性高。2.采用两步后接枝法制备了树枝状纤维形硅钛杂化纳米球（DFNST）,将制备的DFNST均匀涂覆陶瓷加热棒表面形成催化发光薄膜,设计了一种新型催化发光乙醚传感器。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射能谱（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、以及氮气吸附脱附曲线对产物进行了形貌、结构、晶型、化学组成、孔体积、比表面积等分析,讨论了乙醚在DFNST催化剂表面的催化发光机理。在优化条件下,即波长440 nm、温度380℃、载气流速270 mL/min,乙醚传感器催化发光强度与乙醚浓度在1045mM范围内有良好的线性关系（R2=0.99328）,检出限为4 mM（S/N=3）,相对标准偏差RSD为2.4%（n=7）。3.用于挥发性有机化合物（VOCs）的选择性可控催化发光（CTL）传感器对于化学安全性,环境监测,人类健康等具有重要意义。由于基于CTL的传感器对干扰物质的敏感性很高,因此大多数基于CTL的传感器都具有相对较低的响应速度和较低的选择性。在这项研究中,我们对已经合成的树枝状纤维形硅钛杂化纳米球（DFNST）进行了优化,并作为新型传感材料,通过利用一个440 nm带通滤光片的方法,设计了相应的基于DFNST的CTL传感器,以高选择性检测乙醚。所制备的DFNST-2.5不仅保持优异的树枝状纤维形态,而且具有约21 wt%的锐钛矿晶体结构的TiO2。相对于其他VOCs（如丙酮,乙酸乙酯,丁醇等）,基于DFNST的传感器在440 nm处对乙醚显示出极强的CTL信号。高响应可归因于DFNST-2.5独特的建筑纹理。在最佳条件下,可以很容易地在2.040.0 mM的浓度范围内检测到乙醚,检出限为1.55 mM（S/N=3）。此外,该CTL传感器具有出色的稳定性和耐用性,且不会损害DFNST-2.5传感材料的形态结构。总之,这种新型传感材料相关的CTL传感器以及采用带通滤波器的方法对于实际应用中的乙醚检测具有重要意义。