溴化铊（TlBr）晶体具有高原子序数(ZTl=81，ZBr=35)、宽禁带(2.68eV)、高电阻率(1011Ω?cm)、高密度(7.56g/cm3)等特点，是目前最有可能成为下一代核辐射探测器用的理想材料之一。TlBr 核辐射探测器可在室温条件下工作，并且对X、γ　　 射线有较高的探测效率和较好的能量分辨率，因此可广泛应用于天文物理学、高能物理学、核医学、安检、环境监测等领域。　　 目前，国外关于TlBr的报道主要集中在晶体生长和探测器的研制方面，而对TlBr多晶原料的提纯和晶体退火处理尚末见深入细致的研究。杂质和缺陷导致生长态TlBr 晶体质量不高，直接严重影响探测器的性能。在国内，尚末见关于TlBr 材料研究方面的报道。本文采用水热重结晶法提纯TlBr 多晶粉料，并对单晶体进行了热退火、气氛退火、水热溶液退火研究，制备出了高纯度、低缺陷密度的高质量TlBr 晶体材料，为制备高性能TlBr 探测器提供实验基础。因此，本文的研究具有重要的理论意义和现实的应用价值。　　 本文采用水热重结晶法提纯TlBr 原料粉体。根据TlBr 溶解度的正温度系数，通过调整釜体上、下部溶液降温速率，确定了最佳的重结晶提纯工艺参数，取得了很好的提纯效果和提纯效率。经一次水热重结晶提纯后，粉体中杂质Ca、Fe、Mg、K、Zn、Cu、Na、Si的浓度大幅度地下降，提纯前后的浓度比值分别为67.26、28.05、26.76、18.78、11.08、8.69、5.86、5.40，提纯TlBr 粉体纯度达到99.999%。　　 系统地研究了各种热退火工艺参数（退火温度、升温速率、退火时间）对退火晶片光学性能的影响。退火过程中的升温速率从40℃/h增大到160℃/h，在晶体表面与晶体中心位置产生一个更大的指向晶体表面的温梯，此温梯将驱动晶内的位错和富Tl 相向表面迁移，从而T4000、T1000、T400-4000、T500和T750等几项重要指标均有明显提升；退火温度由200℃上升到320℃，晶体光学性能改善更明显，说明高温退火有利于晶内的缺陷向表面扩散迁移，同时参与热迁移的Tl 沉淀相临界尺寸也会有所减小；退火时间从40h 延长到200h，退火后晶片光学性能略有提升。　　 晶片的氩气、氧气气氛退火过程表明，氧气气氛的退火效果较好，退火后晶片的平均红外光透过率T400-4000 为63.5%，紫外-可见光区透过率T750 为33.89%，均接近于理论值。氧气气氛退火过程中，氧原子可向晶内扩散至Tl 沉淀相处，并将其氧化为Tl2O，而Tl2O 具有较好的挥发性和在TlBr中很好的相溶性，从而减少了晶片内的Tl 沉淀相密度，提升晶体的光学性能。　　 晶片的水热溶液退火研究发现，水热溶液退火可有效地消除富Tl 相，但效率较低。将热退火过程与水热溶液退火进行了结合，能快速有效地提高晶片的光学性能。　　 退火晶片的透过率T4000、T1000、T400-4000、T500、T750 分别为58.56%、62.41%、60.89%、24.68%、34.94%，退火后晶片的电阻率在1.023×1011Ωcm，满足制备TlBr 探测器所需的高电阻率要求。