含铋碳氧化物修饰电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的同时检测

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重金属离子,例如镉离子Cd(Ⅱ)和铅离子Pb(Ⅱ),在极小的浓度下就具有极高的毒性,并且不可降解,会通过食物链在生态系统中富集,当这些物质进入人体后可与体内的酶和蛋白质反应导致它们失活变性而最终威胁人类健康。面对我国日益严峻的重金属污染问题,对水体的监测十分重要,开发一种快速、简单、易于原位检测重金属离子的方法尤为重要。本文首先利用溶剂热法制备了一种含铋碳氧化物,对其进行了一系列表征研究了该物质的表面形貌、主要组成元素、元素存在状态以及晶体结构。利用该含铋碳氧化物修饰了玻碳电极,选择了更适宜玻碳电极的差示脉冲阳极溶出伏安法,并对重金属离子检测的条件进行了优化,如沉积电位、沉积时间以及溶液pH。在最佳实验条件下对两种离子分别进行了检测,得到了溶出伏安曲线峰电流值与重金属离子浓度的关系。还对两种离子同时存在的情况进行了研究。得到含铋碳氧化物修饰玻碳电极对Cd(Ⅱ)的检测限为4.24μg/L,对Pb(Ⅱ)的检测限为3.97μg/L,线性范围均为10~50μg/L。该方法对两种离子的检测限均符合国家标准(水体中Cd(Ⅱ)的浓度不得高于5μg/L,Pb(Ⅱ)的浓度不得高于10μg/L)。并且研究了该修饰电极的稳定性、选择性以及可重现性,该方法用于实际水样的检测同样得到较好的效果,表明该方法具有在实际水样检测中的应用价值。为了使该方法更易于实际水样的检测,又将含铋碳氧化物修饰在了价格更低廉、已商品化的丝网印刷电极上。同样优化了检测Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)实验条件,选择了更适宜应用于丝网印刷电极的方波阳极溶出伏安法,在最佳实验条件下分别建立了峰电流值与离子浓度的标准曲线,还建立了两种离子同时存在时不同电位的峰电流值与对应离子浓度的线性关系。含铋碳氧化物修饰丝网印刷电极对Cd(Ⅱ)的检测限为3.98μg/L,对Pb(Ⅱ)的检测限为2.39μg/L,线性范围分别为10~50μg/L和5~50μg/L。从检测限和线性范围来看丝网印刷电极较之于玻碳电极更适宜于该方法的修饰。同时实验结果表明丝网印刷电极具有优异的稳定性、选择性和可重现性。利用丝网印刷电极对采集的松花江水样进行检测,得到的结果与实际浓度偏差较小,证明丝网印刷电极对实际水样检测有巨大潜力。
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