次级氧化锌废渣中铟的富集提取工艺研究

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工业固体废弃物的大量堆积给环境带来的危害日益引起人们的关注,提出合理的方案对工业垃圾进行处理,使其变废为宝并投入到二次循环资源的应用中是解决此问题的主要途径之一。本论文所用原料为次级氧化锌冶炼废渣,经检测发现其中的铟含量可观,可用于提取富集铟的研究。近年来,铟及其化合物所具有的特殊性质使其在电子工业等领域有着广泛应用,而我国铟资源的储量有限,如何实现资源的高效循环利用已经成为铟资源战略性发展的重要条件。因此,近年来越来越多的研究聚焦于铟的高效提取富集工艺之中。本文研究了硫酸浸出法及焦硫酸钾熔融法提取铟的两条工艺路线,考察了时间、温度、试剂用量等各因素对富集分离效果的影响,确定了较为满意的实验条件。同时还对不同含量铟离子的检测方法进行了研究,确定了EDTA滴定法对常量铟样品的检测方法及乙基罗丹明B分光光度法对微量铟样品的检测方法。主要实验研究成果归纳如下:首先,对提取铟的两种工艺路线进行了研究。考察了反应时间、硫酸浓度、液固比、反应温度等对硫酸浸取效果的影响,确定了硫酸浸取的适宜反应条件为:液固比8:1,硫酸浓度1.6mol/L,水浴温度80℃,反应时间6小时。此时的浸出率为75%。考察了焦硫酸钾用量、熔融时间、反应温度等对熔融浸取效果的影响,确定了熔融浸取的适宜反应条件为:焦硫酸钾用量6g,熔融时间20min,熔融温度600℃。此时的浸出率为91%,比硫酸法浸出高出了16%。其次,在除锌的过程中利用二苯硫腙显色法研究了锌离子较佳去除效果,实验结果发现当氨水沉淀的操作次数为两遍时可以很好的分离铟锌。在碱浸除铁的过程中考察了碱的浓度、碱浸时间等对分离效果的影响,确定了22%的浓氢氧化钠及沸腾状态下碱浸30min的分离条件。最后,针对EDTA滴定法在常量铟、锌检测方面的应用进行了研究,确定了适宜实验条件。同时建立了乙基罗丹明B分光光度法对微量铟离子的测定方案,考察了乙基罗丹明B、碘化钾、铟含量、表面活性剂等对显色体系稳定性的影响,最终确定了适合于本实验的试剂用量:1.0×10-3mol/L乙基罗丹明B溶液用量为1.1~1.2mL,2.0mol/L碘化钾溶液用量为0.25-0.5mL。此时得到的线性方程为y=0.0036cμg/10mL+0.3458,相关系数为r=0.99903,表观摩尔吸光系数为ε’607nm=1.207×104L/mo1.cm。
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