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随着武器装备精密化，武器平台大型化以及现代战争模式的改变，对武器战斗部的要求也随之提高，这使得单质炸药不但要有理想的能量水平，更需要良好的安全性能。5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟胺（TKX50）的能量水平高，与HNIW在同一水平，机械感度很低，符合现代战争对单质炸药性能的要求，是一种极具应用价值的高能钝感单质炸药。本文对TKX50的合成工艺及其性能进行了研究。设计了一条TKX50新合成路线并进行了工艺优化。以乙二醛为原料，通过肟化、氯化、叠氮化、环化和成盐反应，用4步反应合成了TKX50，总得率为72.5%。研究了加料温度和反应时间对肟化反应得率的影响，加料温度0℃，反应时间12h时得率最高，得率93.2%。发明了一种将氯化和叠氮化合为一步的“一锅法”合成二叠氮基乙二肟的新方法。研究了加料温度和反应时间对“一锅法”合成二叠氮基乙二肟得率的影响，0℃加入氯代剂A并在室温反应3h，0℃加入叠氮化钠并反应1h，此时得率最高，可达到85.4%。研究了反应温度和反应时间对1,1’-二羟基-5,5’-联四唑（1,1BTO）得率的影响，反应温度为25℃，反应12h时条件最优，1,1-BTO得率为87.4%。通过红外光谱，核磁共振氢谱及碳谱对TKX50及中间产物进行了结构表征，并培养了二叠氮基乙二肟、1,1BTO和TKX50的单晶，用X射线衍射对单晶进行了结构分析。对二叠氮基乙二肟、1,1BTO、1,1’二羟基-5,5’-联四唑钠盐（SBTD·4H2O）和TKX50分别进行了热分解行为研究。当升温速率为10.0K/min时，二叠氮基乙二肟的热分解峰值温度为179.05℃；1,1BTO的热分解峰值温度为243.13℃；1,1’二羟基-5,5’-联四唑钠盐的热分解可分为两个阶段，第一阶段峰值温度402.18℃，第二阶段峰值温度550.98℃；TKX50热分解同样由两个阶段构成，第一阶段的峰值温度239.65℃，第二阶段的峰值温度为260.57℃。研究了TKX50第一分解阶段的热分解动力学，第一分解阶段活化能为147.05kJ/mol，指前因子为1012.91s-1，受二维扩散机理控制，反应机理服从Jander方程,热分解反应的动力学方程可表示为：TKX-50的热爆炸临界温度为499.46K,比RDX (490.5K)略高,热安全性能较好。采用热分析技术对TKX-50与几种常见混合炸药成分的相容性进行了考察。结果表明,TKX-50与90号石蜡、F2311和Estane5702的相容性好。按GJB772A-1997对TKX-50的机械感度进行了测试,TKX-50的摩擦和撞击爆炸百分率均为0%,机械感度远低于HNIW。