有机金属框架（Metal-organic frameworks:MOF）近十年被研究者们广泛应用于光催化裂解水中。MOF中的有机配体及金属节点共同决定了催化剂的活性及稳定性。铝、铁作为地壳中含量最多的金属,具有廉价易得、无毒害等优势,且A13+、Fe3+作为高价金属节点具有较强的水稳定性,故铝、铁基MOF及其衍生物受到实验者的广泛研究。本文通过水热法、超声剥离法制备铝基卟啉MOF用于可见光裂解水制氢,该MOF具有良好的可见光吸收能力及水稳定性;以Fe、Co双金属MOF为模板,通过两步煅烧法制备不同Co3O4含量的Fe2O3复合材料用于可见光下裂解水制氧,该复合材料较好的保持了 MOF的原有形貌,且具有较大的比表面积。本文具体工作如下:一、卟啉是在绿色植物中广泛存在的分子,是最重要的有机光催化剂之一。卟啉由于具有独特的大π环结构,因此具有很强的可见光吸收能力。Al3+与-COOH配位时,形成配位键的强度较大,故其具有较强的稳定性。根据以上理论基础,我们采用水热法以四（4-羧基苯基）卟啉（TCPP）作为配体,Al3+作为金属节点制备Al-TCPP,通过一系列实验探究合成Al-TCPP的最佳水热时间,并测试了其在可见光下的析氢活性。实验结果表明,Al-TCPP在180℃下水热反应24 h得到的杨桃状Al-TCPP具有最佳的可见光析氢活性。在此基础上,通过改变水热反应水的体积（30 mL、60 mL）,可得到块状-MOF和杨桃状-MOF,并通过超声剥离块状MOF的方法得到厚度约为2 nm的超薄纳米片。在Pt纳米颗粒作为助催化剂和抗坏血酸作为牺牲剂的条件下,在可见光下的析氢速率为13.20 mmol h-1 g-1。值得注意的是,剥离后的超薄纳米片表现出超高的TON（6704）。剥离之后的MOF薄片,因具有较大的比表面积、一定程度上缩短了光生电子传导至助催化剂上的距离,从而具有较优异的活性。二、通过一锅法制备Co、Fe双金属MOF,通过两步煅烧法可得具有均一纺锤形的Co3O4@Fe2O3复合材料。通过改变Co的投料量,可得到不同Co3O4含量的Fe2O3复合物。对复合材料进行光催化氧化水析氧测试,实验结果表明,在0.05 mol/LAgNO3作为电子牺牲剂的条件下2%Co-Fe2O3（Co3O4的含量为2.35wt%）具有最佳的光催化活性。其在可见光照射下的产氧速率为0.556 mmolh-1 g-1。重复循环测试4次之后,2%Co-Fe2O3的光催化活性保持在97.1%。以MOF为模板制得的复合物,可较好地保持MOF的形貌,且形貌不会随着Co量的增加而发生明显改变。BET（比表面积测试法）结果表明,煅烧后的复合物具有较大的比表面积,从而能更充分地与反应底物（水）进行反应。本文通过合成铝、铁基MOF及其衍生物,将其分别应用于可见光裂解水制氢和制氧。材料利用了 MOF 比表面积大、结构可调等优势,为可见光裂解水制备清洁能源提供可能。