光催化剂可利用太阳光有效降解有机污染物,减少能源消耗,缓解城市化、工业化带来的环境污染问题。然而光催化存在可见光吸收范围窄,光生载流子易复合且传输效率低的问题,光催化性能的提升陷入瓶颈。Bi₅O₇I作为一种新型光催化剂,具有优异的稳定性,较正的价带位置,离域的价带顶,能够提供更多空穴来氧化有机污染物。本文在常温条件下通过化学沉淀转化-原位沉积法节能高效地制备了Z型AgI/Bi₅O₇I复合材料,对其光催化性能进行了研究,最后探讨了AgI/Bi₅O₇I复合材料的形成机理。AgI/Bi₅O₇I复合材料对太阳光的吸收边拓展至667 nm,光生载流子的复合受到抑制,且传输效率高。在70 min可见光（λ≥420 nm）照射下,AgI/Bi₅O₇I复合材料对10 mg/L有机污染物甲基橙的光催化降解速率常数可高达0.0518 min^-1,分别是纯Bi₅O₇I的25.9倍、纯AgI的38.4倍。光催化反应主要活性物种为超氧自由基和空穴,固态Z型光催化体系的AgI/Bi₅O₇I复合材料的光催化过程具备强氧化还原能力与高光生载流子迁移率,（312）暴露晶面对光催化效果有提升作用。本文探究了碱量、反应溶剂、搅拌时间和表面活性剂对产物的物相组成和形貌的影响,对AgI/Bi₅O₇I复合材料的形成机理进行了探讨。本文采用的常温化学沉淀转化-原位沉积为高效节能方法制备微纳米材料提供了有效案例,材料的形成机理探究实验为微纳米材料形貌调控提供了思路,常温搅拌制备手段如果可以有效放大,对于未来材料的工业化生产有利。