采用热丝化学气相沉积（HFCVD）法,以CH₄/H₂混合物气体为气源,通过改变沉积气压、甲烷浓度、添加不同浓度的氩气及施加负脉冲偏压,在（100）单晶硅、不锈钢及钛片上,沉积了纳米金刚石（NCD）薄膜。利用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪（Raman）及透射电镜（TEM）对金刚石薄膜的表面形貌和结构特征进行分析。实验结果表明:晶粒尺寸随着沉积气压的降低而减小。金刚石的（111）、（220）、（311）XRD衍射峰强度也逐渐减弱。当气压为2×10³Pa时,制备的薄膜具有纳米金刚石的结构特征,表现为1330cm^-1附近出现金刚石特征拉曼峰,1580cm^-1附近存在石墨特征峰,且1150cm^-1处出现微弱的散射峰。在CH₄/H₂混合气体中加入氩气,随着氩气浓度的增大,薄膜的晶粒尺寸逐渐减小。当氩气浓度为98%时,高分辨电子显微照片及电子衍射谱分析,发现薄膜含有纳米金刚石颗粒及一定量的非晶碳相。同时发现,晶粒细化导致薄膜内残余应力由拉应力变为压应力,并且压应力随氩气浓度的增大呈现先增大后减小的趋势。这一实验规律有利于实现零内应力薄膜的沉积,从而达到最佳的膜/基界面结合强度。将氩气浓度固定在33%,随着甲烷浓度的增大,晶粒尺寸逐渐减小,残余拉应力逐渐增大。脉冲负偏压的影响存在最佳值,随着脉冲偏压的增大,所制备的薄膜的晶粒尺寸和粗糙度呈现先降低后增大的趋势。但由于在沉积过程中,低沉积气压和低的衬底温度,使得薄膜沉积速率降低,所制备的薄膜为类金刚石（DLC）薄膜。在不锈钢衬底上,使用多晶硅薄膜作为过渡层,有利于金刚石的成核和生长。而在钛片上沉积金刚石薄膜时,所形成的一层碳化钛提高了薄膜与基底的结合力。