本文采用激光蒸凝法，以Co（AC）₂·4H₂O、Cu（AC）₂·H₂O、金属Zn为靶材，150W CW CO₂激光器为光源，成功地制备出了Co／CoO、Cu／CuO、Zn／ZnO纳米粒子；采用EDTA滴定分析、透射电镜（TEM）、电子衍射（ED）、X—射线衍射（XRD）、振动磁强计（VSM）、等技术对纳米粒子的化学组成和性能进行了表征；探讨了实验参数对纳米粒子性能和产率的影响。 在制备Co／CoO纳米粒子的实验中，结果表明：激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等工艺参数对产品的粒度、晶型等性能均有影响。激光功率密度越高，反应区温度越高；反应压力越低、载气流量越大，获得粒子的粒径越小；在惰性气氛、氧气气氛和氢气还原气氛下，产物均为Co和CoO的混合物，但其钴含量不同，平均粒径约为15nm，磁饱和强度为51.96emu／g，矫顽力为614 Oe。 在制备Cu／CuO纳米粒子的实验中，结果表明：激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等工艺参数对产品的粒度、晶型等性能同样有影响。在惰性气氛下，产物主要是Cu和Cu₂O，粒径为10～30nm；在氧气气氛下，产物主要是Cu、Cu₂O和CuO的混合物，粒径为10～50nm。 在制备Zn／ZnO纳米粒子的实验中，结果表明：制备工艺条件对形成的纳米粒子有一定的影响，反应压力和载气流量影响纳米粒子的形貌。不同的反应气氛制备的产物不同，在惰性气氛下产品纳米粒子是Zn和ZnO的混合物；而在氧气气氛下，所得的纳米粒子是纯ZnO；在氢气气氛中得到较纯的Zn纳米粒子。 总之，采用激光蒸凝法制备过渡金属氧化物纳米粒子具有反应可控，产物纳米粒子具有粒径小、分散性好的优点，并且该法工艺简单、相对其它物理方法产量大、成本低，具有较好的工业应用前景。 此外，在粒子的经典成核理论的基础上，针对纳米粒子的形成过程的三个阶段，应用热力学和动力学有关理论探讨了制备工艺参数对形成的粒子粒径的影响，获得了一些初步的结论。