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猪肉中磺胺类兽药物残留基体标准物质是分析测量猪肉中磺胺类残留量的重要量具,其中猪肉中磺胺类的高准确定值方法是研制猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质的关键技术保障,但目前已知文献报道的检测方法无法满足基体标准物质定值方法要求。本课题选择同位素稀释质谱法运用液相色谱-串联质谱仪对猪肉中磺胺类药物的高准确定值方法进行研究,以实现猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质的高准确定值。同位素稀释质谱法具有绝对测量的性质、灵敏度高、测量动态范围宽且测量值溯源到国际基本单位制等优点。本课题测定的七种磺胺类兽药分别是磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑、磺胺吡啶,选用了其中四种同位素作为内标,分别为磺胺嘧啶-D4、磺胺甲嘧啶-D4、磺胺二甲嘧啶-D4、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3。本课题是针对首次研制的猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质,运用同位素稀释质谱法对基体标准物质的定值方法进行研究和优化。本课题主要针对猪肉样品前处理过程方法进行研究,重点研究了猪肉中磺胺兽药残留提取技术,分析了影响兽药残留提取效果以及提取溶液净化效果的主要因素,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间、无水硫酸钠的使用方式及用量、过滤膜、净化方式等条件。分析了基体效应及其对磺胺兽药残留高准确度定值的影响,研究了消除基体效应的定量检测方法,建立了猪肉中七种磺胺类兽药的高准确度定值方法,实现了猪肉中磺胺类兽药基体标准物质的高准确定值,并对其定值结果进行了不确定度评定。最终定值方法为向猪肉样品中添加同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经40℃水浴中旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,正离子多反应监测测定,外标法定量。定值结果表明:七种磺胺类药物在(10.0-200.0)ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数多数大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.5?g/kg、2.0?g/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在95.7%~104.8%之间,相对标准偏差小于5%(n=6),此方法可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和高准确度定值。