超级电容器具有功率密度高、充放电速率快和循环寿命长等优点,被认为是一种具有巨大发展前景的先进储能器件。然而,现存超级电容器较低的能量密度无法满足现实发展的需求。将高导电性的石墨烯基材料与高比容量的镍钴双金属硫化物有效复合制备高性能的复合电极材料成为有效解决途径。本文采用改进的Hummer’s法制备了氧化石墨烯,对其进行表面造孔和杂原子掺杂以改善其电容性能。在此基础上利用溶剂热法和水热法制备了Ni_xCo_3-xS₄（x=1或2）/氮硫双掺杂三维多孔还原氧化石墨烯,对所获得的材料进行系统的物化表征和电容性能研究,并研究了电极材料在混合型超级电容器中的应用。主要研究内容和结果如下:（1）采用改进的Hummer’s法制备氧化石墨烯,利用水热法制备得到多孔氧化石墨烯（HHGO）;以磷酸二氢铵和L-半胱氨酸为掺杂剂,采用水热法制备得到氮（N）,硫（S）,磷（P）三掺杂多孔氧化石墨烯（N,S,P-HHGO）。电化学测试结果表明N,S,P-HHGO电极在1 A g^-1下比电容为295 F g^-1,在20 A g^-1下比电容保持率为71.2%,在3 A g^-1下10000次循环后比电容保持率为93.5%。N,S,P-HHGO电极优良的电化学行为可以归因于该材料具有优良的孔径分布以及N,S,P三种杂原子掺杂所引起的协同效应所致。（2）采用溶剂热和水热法两步制备了Co Ni₂S₄/氮硫双掺杂三维多孔还原氧化石墨烯复合材料（Co Ni₂S₄/N,S-HRGO）。电化学测试结果表明,该复合电极材料在1 A g^-1下比容量为233.9 m Ah g^-1,远高于所制备的Co Ni₂S₄电极(136.1 m Ah g^-1)。该复合电极材料所制备的电极在5 A g^-1下2000次循环后容量保持率为89.6%。Co Ni₂S₄/N,S-HRGO电极优良的电化学性能归因于两种材料间的协同效应能有效地促进电解液对材料的浸润程度,提高离子和电荷的传导速率,并缓解电极材料充放电过程中的体积变化。（3）采用两步水热法制备了Ni Co₂S₄/氮硫双掺杂三维多孔还原氧化石墨烯复合材料（Ni Co₂S₄/N,S-HRGO）。电化学测试结果表明,该复合材料电极在1 A g^-1下比容量为184.2 m Ah g^-1,高于所制备Ni Co₂S₄/N,S-RGO(143.1 m Ah g^-1)和Ni Co₂S₄电极(96.1 m Ah g^-1)。此外,在50 A g^-1下Ni Co₂S₄/N,S-HRGO电极的容量保持率为64.9%,10 A g^-1下循环2000次后容量保持率为91.8%。Ni Co₂S₄/N,S-HRGO电极优良的电化学性能归因于能提供快速电荷传输的GO/HHGO与具有高比容量的Ni Co₂S₄纳米粒子间的协同效应。将Ni Co₂S₄/N,S-HRGO电极作为正极,N,S,P-HHGO电极作为负极组装了混合型超级电容器,该器件在749.5 W kg^-1的功率密度下能量密度为35.4 Wh kg^-1,在10 A g^-1下10 000次循环后容量保持率为87.5%。此外,将组装的两个混合型超级电容器串联后,能有效地驱动小型发动机和LED灯,表明其实际应用的潜力。