论文部分内容阅读
共轭亚油酸(CLA)是一种具有多种生理活性的天然脂肪酸，具有抗癌、减肥、抗粥状动脉硬化、提高机体免疫力等作用。在理论上共轭亚油酸的异构体有56种，近年来研究比较多的是c-9，t-11CLA和t-10，c-12CLA，前者具有抗癌的功效，后者有显著的减肥作用。目前对于CLA的研究集中在生理功能、微生物合成、来源等方面。
本文分别对共轭亚油酸气相色谱分析方法、共轭亚油酸的衍生化方法、共轭亚油酸的分离纯化方法三个方面进行了研究。
采用Agilent6890N气相色谱仪，30米长的毛细管柱可以将共轭亚油酸两种异构体分离开。分离共轭亚油酸异构体相对理想的气相色谱条件为：进样口温度200℃；压强50kPa；检测器温度260℃；程序升温条件：140℃保持15min，以20℃/min的速度升至200℃，保持20min，以2℃/min的速度升至240℃保持10min。
选择化学合成的CLA(主要成分c-9，t-11CLA、t-10，c-12CLA，理论上前者含量低于后者含量)作为研究对象，分别对三氟化硼-甲醇和硫酸-甲醇两种酯化方法进行了研究，对酯化试剂的浓度，酯化时间，酯化温度进行了优化。得出BF3-MeOH溶液酯化的最适条件为BF3∶MeOH质量比为10∶100，酯化温度为45℃，时间为30min。H2SO4-MeOH溶液酯化的最适条件为H2SO4∶MeOH质量比为10∶100，酯化温度为35℃，时间为20min。比较两种酯化方法，得到如下结论：三氟化硼-甲醇和硫酸-甲醇两种酯化方法均适合CLA的衍生化，但是硫酸-甲醇衍生化试剂更适合CLA异构体的分析。
用尿素包合法对化学合成的共轭亚油酸进行纯化，共轭亚油酸粗品/尿素/甲醇=1∶2.5∶8，包合温度为-15℃，包合时间为6h，得到的共轭亚油酸纯度由70％提高到93％以上。纯化后的共轭亚油酸中t-10，c-12CLA的含量明显优于c-9，t-11CLA的含量，其中c-9，t-11CLA的含量由原来的35％增加到36％，t-10，c-12CLA的含量由原来的36％增加到57％。