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本研究首先采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管阵列（NTAs），研究了电解液浓度、阳极氧化电压、氧化时间等对材料微观结构的影响。然后以制备的TiO2NTAs为基底，利用电化学沉积法将窄禁带半导体CdSe颗粒沉积到TiO2NTAs的表面上，并通过调整电解液浓度、沉积时间来控制CdSe的沉积状态。为了进一步提高量子效率，又进行了两种粒子共修饰沉积TiO2NTAs的研究，先对TiO2NTAs进行贵金属Pt沉积、然后在沉积了Pt的TiO2NTAs上继续修饰CdSe纳米粒子。对制备的样品采用XRD、SEM、EDS、XPS、TEM、UV-vis进行表征，分析了样品降解甲基橙的效果,讨论了各沉积工艺参数对修饰后的TiO2NTAs微观结构和光催化性能的影响。初步比较了Pt/CdSe共修饰的TiO2NTAs与Pt、CdSe单个粒子修饰的TiO2NTAs在性能上的差异。探讨了光生电子在复合结构中的传输路径，并建立了光催化反应模型。研究结果表明：采用阳极氧化法制备的TiO2NTAs呈现高度有序的管状结构。管长及管间隙受电解液中水含量的影响最为明显，管长在16.5μm～4μm之间变化，管间隙对应在0mm～22mm；电化学沉积CdSe的研究表明：CdSe纳米颗粒的数量与尺寸受沉积时间、沉积浓度及管间隙的影响。沉积浓度过大，时间过长，管间隙越小，纳米颗粒团聚就越明显。当电沉积电解液浓度为0.02M CdCl2，2mMSeO2，0.02M Na2SO4，电沉积时间为600s，水含量为10vol%时，TiO2NTAs表面上均匀的分布着15～20nm的纳米颗粒。该条件下制备的样品在可见光（250W金卤灯）下光照120min后对甲基橙溶液的降解率最大，达94.4%，且5次重复降解使用后，甲基橙的降解率仍然能达到近80%，表明该复合催化剂具有较好的稳定性和循环性；光还原法制备Pt修饰的TiO2NTAs表明，氯铂酸的浓度影响着沉积颗粒的数量与分布。在2mM H2PtCl6溶液下制备的Pt/TiO2NTAs表面上均匀地分布着Pt纳米颗粒，尺寸在10nm左右。共沉积CdSe（电沉积时间为400s）后，TiO2NTAs上纳米颗粒明显增多，颗粒尺寸约15nm。在可见光下光照120min后，Pt/CdSe/TiO2NTAs对甲基橙的降解率达86.7%，较同样条件下制备的CdSe/TiO2NTAs的提高了25%。通过CdSe及Pt的共沉积修饰，TiO2NTAs表现出优越的可见光催化性能。