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雷尼替丁为一选择性的H2受体拮抗剂,在治疗消化性溃疡方面疗效显著,且价格低廉。近几年来又发现它在治疗泌尿系统、呼吸系统等其它疾病方面有良好表现。因此,雷尼替丁的市场需求量必将不断扩大。1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯是合成雷尼替丁的重要中间体。随着雷尼替丁市场需求的不断扩大,1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的需求量也在逐年递增。近年来,1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯生产企业间的竞争变得激烈,产品利润降低,因此,对现有生产工艺进行改进,降低生产成本成为了企业获得更多利润的关键。实验以CH3NO2, CS2,无水C2H5OH, CH3NH2, (CH3)2SO4为原料,采用缩合-氨化-甲基化的路线合成1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。在氨化、甲基化两步反应中以水代替原来的有机溶剂,可节约溶剂,降低成本；在氨化反应中采用薄层色谱法对反应过程进行监控,可准确、方便地确定反应终点。较佳的合成工艺条件是：在缩合反应中,选用无水C2H5OH做溶剂,用量为m(无水C2H5OH)/m(CH3NO2)=5,反应温度为39-41℃,反应时间为1.5-2.0 h.n(CS2)/n(CH3NO2)=1.2, n(KOH)/n(CH3NO2)=2.2时,收率可达93.2%,与原工艺相比,反应时间缩短了1 h,收率提高了8.7%。在氨化反应中,确定CH3NH2的用量为m(CH3NH2)/m：缩合产物)=1.4,氨化反应的温度低于72℃,采用薄层色谱法对氨化反应进行监测,代替了原来氨化反应过程中取样小试的方法,确定了氨化反应到达终点的时间为4 h,比原工艺缩短了8 h。采用(CH3)2SO4做甲基化试剂,反应温度为13-15℃,当溶液的pH=7时反应结束。制得的产品进行精制后,熔点和红外谱图都与文献报道相符,用高效液相色谱法测得产品纯度为98.4%,三步总收率为40.5%,达到了文献报道的收率。