二维（2D）材料的独特结构,使其在许多领域都显示出优良的物理化学特性。在半导体催化材料领域,长期备受关注的二维氧化钛纳米片（TNs）是一种代表性的催化剂,其不仅具有无毒和易于组装的优点,还具有良好的稳定性、较多的表面活性位点,可广泛应用于光催化领域。但是由于光生电子-空穴复合率高、无可见光响应性、禁带宽度过宽等因素影响,限制了氧化钛纳米片TNs在光催化降解有机物、光解水产氢的有效应用。因此,本文提出利用层层组装方法,在石英基底表面可控的制备有序[聚丙烯胺盐酸盐（PAH）氧化钛（TNs）纳米片/金纳米粒子（AuNPs）]有机无机复合光催化结构,研究各组分的协同效应、复合结构的构效关系,调节组装结构,形成制备高效复合催化结构的科学认识和设计原则。首先,利用有机溶剂溶胀剥离的方法,将固相合成的层状钛酸盐前驱体剥离出,制备了单层或少层的氧化钛纳米片。并通过简单的柠檬酸钠还原法一步制得了两种不同粒径的金纳米粒子,利用PAH、TNs、AuNPs作为组装基元,通过层层自组装的方法成功地制备了（PAH/TNs）_n-AuNPs（a:b）多层膜。此外,利用层层组装方法在精准控制、高重复性制备界面有序结构中,具有的独特优势,为设计制备高效催化结构提出了模型,并获得了高性能光催化界面结构。研究了组装层数n对光催化性能的影响,并研究了金纳米粒子的粒径对光催化性能的影响。最后,通过调节组装结构,优化各组分配比,控制反应条件,从而使得复合多层膜具有良好的光催化分解水产氢性能,在模拟太阳光照射和没有助催化剂Pt的帮助下,表现出优异的光催化产氢性能,速率为5.21 mmol·g^-1h^-1。