混合溶剂体系超细高氯酸铵的制备研究

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高氯酸铵(AP)是固体推进剂中的常用氧化剂,占固体推进剂质量分数的700%o-80%。因此,AP的形貌与粒径与固体推进剂的性能密切相关。反溶剂重结晶法是制备AP的一种重要方法,溶剂对AP的形貌和粒径影响很大。目前,反溶剂重结晶法制备AP时多采用单一溶剂,采用混合溶剂的研究较少。本文采用丙酮与醇类(包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与醇类、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与醇类作为混合溶剂,乙酸乙酯做反溶剂,制备出了具有不同形貌和粒径的超细AP。主要内容和结果如下:(1)对混合溶剂种类进行研究。采用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果发现,溶剂种类对AP形貌和粒径影响明显,在添加醇类之后,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇混合体系下产物AP粒径与单一丙酮、DMF、DMAC溶剂相比显著降低。丙酮/醇体系产物AP的结构与醇类做单一溶剂时AP的结构类似。DMF/醇和DMAC/醇混合体系制备的AP结构则受DMF和DMAC影响更多。(2)对混合溶剂中两种溶剂体积比的研究。选用丙酮/异丙醇、DM F/异丙醇以及DMAC/异丙醇分别调节两者体积比制备了不同形貌和粒径的超细AP。结果表明,丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中,其中一种溶剂所占比例上升,则相应的该溶剂对产物AP的粒径和形貌影响作用增加。(3)对混合溶剂与反溶剂体积比进行研究。选用丙酮屏丙醇、DMF/异丙醇和DMAC/异丙醇,探究混合溶剂体积比对AP粒径和形貌的影响。结果表明,在丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合体系中,随着混合溶剂与反溶剂比的降低,AP的粒径逐渐减小,混合溶剂与反溶剂比达到一定比例后粒径减小趋于缓和。(4)超声搅拌的研究。选用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇体系探究了超声搅拌对混合溶剂下AP粒径和形貌的影响。结果表明,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇三种混合体系在超声条件下,由于超声搅拌所产生的声空化能和超声波影响了晶体的成核和生长,使晶体表面张力减小,产物AP的形貌均趋于球形化。
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