磁性纳米材料的氮化硼包覆

来源 :河北工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:seed_weed1
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核壳纳米材料由于其独特的结构,使其融合了各组分材料的优点,广泛应用于催化、生物医学、电池、仿生学等领域。但以磁性纳米粒子为核,BN为壳的无机-无机型核壳纳米材料的研究尚不成熟,因此本论文对BN包覆磁性纳米粒子(Fex Ni1-x/BN、FeCo/BN)作了系统的研究和分析。首先采用液相还原法制备FexNi1-x、FeCo前驱体,然后在真空管式炉内高温煅烧,即可得到纳米合金。利用XRD、TG-DTA、SEM、VSM等仪器对FexNi1-x和FeCo样品进行表征,研究结果表明:FexNi1-x合金为典型的面心立方结构,衍射峰峰形窄而尖锐,没有出现杂峰,这说明样品的纯度很高。随着反应物Fe(NO33·9H2O的增加,FeNi特征峰逐渐左移,这意味着晶格常数变大,原因在于Fe的原子半径(1.27?)大于Ni的原子半径(1.24?)。此外,随着Fe含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc同时增大且合金初始氧化温度逐渐提高,放热峰(氧化峰)强度也逐渐增大。FeCo纳米合金为体心立方结构,颗粒尺寸在300 nm左右且团聚现象较为严重。反应温度和保温时间均对合金的晶体结构、磁性能和微观形貌有影响,随着保温时间的增长和退火温度的升高,样品的晶体结构逐渐完善,形貌越来越规整,表面越来越光滑。合金前驱体和硼酸均匀混合后,在NH3气氛下进行反应,即可得到氮化硼包覆的磁性纳米核壳粒子(FexNi1-x/BN、FeCo/BN)。NH3不仅作为还原气体,还参与到反应中促进BN的形成。外壳BN在一定程度上限制了内核的生长,同时也改善内核的分散程度,这使得内核的抗氧化能力提高了2.2倍,与纯的合金相比,核壳纳米粒子的Ms降低,而Hc明显增大。此外,还对h-BN的合成进行了研究,以M·2B(C3N6H6·2H3BO3)为前驱体在NH3气氛下反应制备h-BN材料。SEM、HRTEM和TG-DTA研究结果表明:样品成片状或块状结构,晶面间距为0.336 nm,在不超过850℃的环境下(空气)具有较强的热稳定性。
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