【摘 要】
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新型纳米合金FeCoHfBCu-HITPERM因具有优异的高温软磁性能,进而成为近年来国内外研究的热点。本文采用传统单辊熔体急冷法制备出(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x==0.3~0.6)合金薄带,并对其进行中频磁脉冲处理。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、穆斯堡尔谱及正电子湮没寿命谱(PAS)等测试分析方法,研究了磁脉冲处理前后试样微结构及结构缺陷的变化,并用随机共
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新型纳米合金FeCoHfBCu-HITPERM因具有优异的高温软磁性能,进而成为近年来国内外研究的热点。本文采用传统单辊熔体急冷法制备出(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x==0.3~0.6)合金薄带,并对其进行中频磁脉冲处理。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、穆斯堡尔谱及正电子湮没寿命谱(PAS)等测试分析方法,研究了磁脉冲处理前后试样微结构及结构缺陷的变化,并用随机共振理论解释了磁致纳米晶化的物理机制。然后利用差热分析、自制磁致伸缩系数测量系统及振动样品磁强计(VSM)测量分析了材料的热稳定性及软磁性能。最后为了使(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1合金获得更为优良的软磁性能,对中频磁脉冲处理后的试样进行了低温真空退火处理,并采用穆斯堡尔谱、PAS及VSM等方法分析了退火处理后试样的微结构、结构缺陷及软磁性能的变化。通过XRD、TEM及穆斯堡尔谱的分析可知,制备态(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x=0.3~0.6)合金为非晶态结构,但经中频磁脉冲处理后,析出了 α-Fe(Co)纳米晶化相,形成了纳米晶叠加剩余非晶的双相结构。通过对穆斯堡尔谱拟合数据的分析可知,脉冲磁场参数(强度、频率、时间)与超精细参数及晶化量间有着密切联系。随着脉冲磁场强度或作用时间的增大、延长,晶化量增加;但随着脉冲磁场频率的增大,晶化量呈先增加后减少的趋势,这说明脉冲磁场频率对非晶晶化有一个最佳响应范围,在该范围内的脉冲磁场频率可最有效地促进非晶晶化过程的开展。另外,(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1非晶合金磁致纳米晶化过程满足随机共振理论的3个条件,故可用该理论进行物理机制的分析。PAS分析结果可知,正电子在非晶基体的自由体积中会发生湮没,在较小的自由体积即类单空位中的湮没寿命对应第一寿命值(短寿命)τ1;在较大自由体积即空位团或微空洞中的湮没寿命对应第二寿命值(中寿命)τ2。随着脉冲磁场强度、频率、作用时间的改变,试样中的原子扩散运动及类单空位的迁移湮没现象发生变化,进而导致τ1、τ2及其对应强度I1、I2发生变化。另外,I2还与晶化体积分数密切相关,通过分析各寿命值及其对应强度的变化,可探知材料内部结构缺陷的变化。采用差热分析法研究了不同成分、不同辊速制备条件下(Fe1xCox)86Hf7B6Cu1(x=0.3~0.6)非晶合金的热稳定性。通过分析可知,辊速为49 m/s条件下制备的x=0.4的(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1非晶合金的晶化激活能最大,热稳定性最好。通过对(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1合金磁致伸缩系数的测量分析可知,该双相纳米合金总的磁致伸缩系数是由非晶基体相正的磁致伸缩系数与α-Fe(Co)纳米晶化相负的磁致伸缩系数共同决定,故脉冲磁场处理后试样的磁致伸缩系数要小于淬态合金的磁致伸缩系数,且随着脉冲磁场强度的增大,饱和磁致伸缩系数减小。另外,磁脉冲处理后试样的磁致伸缩系数随外加直流磁场强度的增大,呈现出先增大后减小最后达到饱和的趋势。Co含量对磁致伸缩系数也有一定的影响,其中x=0.4的(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1非晶合金饱和磁致伸缩系数最小,软磁性能相对较好。通过对各试样进行VSM测量分析可知,对应脉冲磁场参数为250 Oe、1500 Hz、10 min的A2试样的软磁性能相对最好,其中Hc=0.42 Oe、Ms=150.43 emu/g。为了优化(Fe1-xCox)86Hf-7B6Cu1合金的软磁性能,对磁脉冲处理后的A2试样进行了低温真空退火处理,并用Mossbauer谱、PAS,VSM测试手段分析了退火处理后试样的微结构、结构缺陷及软磁性能变化。发现真空退火可以优化材料的软磁性能,但对退火温度是具有选择性的。本文在200℃/30min的退火工艺下获得的A22试样的综合软磁性能最好,可认为在该条件下,原子扩散最充分,类单空位迁移湮没现象最显著。
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