本论文的研究目标是探索和发展一种NiSe2微晶的醇热合成方法。研究中以乙醇溶剂热体系研究不同反应条件对所制备NiSe2微晶的结构、多面体形貌和尺寸的影响，并通过对所制备产物的表征和分析，探明不同多面体的生长机理。主要内容总结如下：　　 1.NiSe2多孔八面体的制备。以NiC12"6H20和Se粉为原料，以DBS为表面活性剂，在乙醇体系中，通过一步合成得到了多孔八面体NiSe2微晶，大小约2m，并研究了温度对物相的影响。研究实验表明：200℃是最佳反应温度，温度低于200℃，会出现Se杂质；温度高于200℃，会有NiSe相出现。同时还详细研究了时间对于晶体生长的影响，并做了系列对比实验证明多孔的形成原因，结果显示，HN03的氧化和HC1的配位共同作用导致了多孔八面体的形成。　　 2.NiSe2八面体、二十面体、十二面体的制备。以NiCI2"6H20和Se粉为原料，采用CTAB表面活性剂辅助乙醇溶剂热法制备了不同形貌的NiSe2微晶，讨论了CTAB的浓度对颗粒形貌的影响，实验表明，当CTAB的用量为0.028时，所得产物为八面体，当CTAB的用量为0.258时，所得产物为二十面体，当CTAB的用量为0.5g时，所得产物为十二面体。并且探讨了可能的反应机理。