氧化锆气凝胶具有热导率低、比表面积高和孔隙率高等特性,使其在净化空气和水质以及保温隔热等领域具有很好的应用价值。传统干燥氧化锆凝胶的方法多为超临界干燥,安全性低且成本高,不利于大规模生产。因此,成本低且工艺简单的常压干燥成为研究的新方向。本文采用溶胶-凝胶法和常压干燥制备了氧化锆气凝胶,考察了添加剂种类、添加剂的加入量和干燥气体流量对常压干燥制备氧化锆气凝胶性能的影响,使用小角X射线(SAXS)原位测定凝胶的形成和干燥过程中凝胶的性能。主要结论有以下几点:(1)使用正交试验法分析添加剂对气凝胶性能的影响,实验结果表明:影响氧化锆气凝胶的制备工艺条件的主次因素顺序为:聚丙烯酸种类>锆盐/聚丙烯酸摩尔比>锆盐/甲酰胺摩尔比>锆盐/乙酰乙酸乙酯摩尔比> 锆盐/环氧丙烷摩尔比>锆盐浓度> 锆盐/蒸馏水摩尔比。常压制备氧化锆气凝胶样品的最佳制备工艺条件为:改性剂为聚丙烯酸PAA45W,锆盐/聚丙烯酸的摩尔比为24:1,锆盐/甲酰胺的摩尔比为1:1,锆盐/乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1,锆盐/环氧丙烷的摩尔比为1:9,锆盐浓度为7%,锆盐/蒸馏水的摩尔比为1:5。(2)研究了干燥气体流量对氧化锆气凝胶性能的影响,干燥气体流量分别设定为40、25、10和5mL/min,结果表明:随着气体流量的减小,凝胶的质量和密度随时间减小的速度变慢,氧化锆气凝胶的颗粒减小,样品的失重率减小,900℃锻烧后的气凝胶样品的比表面积增加,孔体积和平均孔径减小。当气体流量为5 mL/min时,氧化锆气凝胶的密度最小为0.1830 g/cm3,氧化锆气凝胶的颗粒主要分布在3-10 nm之间,失重率最小为33.8%,比表面积最大达到84.6 m2/g,平均孔径最小为2.7 nm。(3)使用SAXS原位测定凝胶的形成和干燥过程中凝胶性能的变化,研究了凝胶的颗粒大小、孔隙率和分形维数随时间的变化。实验结果表明:在溶胶-凝胶过程中,随着时间的增加,胶体粒子的直径逐渐增加,体系存在质量分形且质量分形维数增加,说明在溶胶-凝胶过程中,胶体粒子不断地长大,且胶体粒子的聚集过程是随机的;在凝胶干燥过程中,随干燥时间的增加,凝胶孔隙直径逐渐减小,粒子百分比逐渐增加,体系存在质量分形和孔分形,干燥前期主要是质量分形,分形维数减小,干燥后期主要是孔分形,分形维数增加。