化学复合镀技术以其成本低、工艺简单、镀层厚度均匀以及可大面积镀覆等优点已经得到了非常广泛的应用。由于加入的固体颗粒多为微米级，其性能不能满足科技飞速发展的要求，应用范围受到了一定限制。近年来，随着纳米材料与科技的发展，国内外掀起了纳米化学复合镀工艺研究的热潮。纳米复合镀层各项性能优于微米复合镀层，但纳米材料因其比表面积大，表面原子数增多，原子配位不足，以及较高的表面能，使得这些表面原子具有很高的活性，极不稳定，很容易团聚在一起形成带有若干连接界面的尺寸较大的团聚体。因此，为了使纳米颗粒均匀地悬浮在镀液中从而获得纳米颗粒均匀分布的复合镀层，纳米颗粒的分散问题就显得格外重要。本文系统研究了纳米颗粒的超声波分散和表面活性剂分散方法；对表面活性剂的复配分散效果进行了系统研究，利用扫描电镜研究了不同分散方法对镀层组织结构的影响。 1) 研究了超声波分散工艺对镀层的镀态硬度及热处理硬度的影响。结果表明，在相同的工艺条件下，施镀前镀液采用超声波分散工艺处理的复合镀层的硬度高于未超声波分散处理的复合镀层硬度，且复合镀层中纳米粒子的分散较为均匀。 2) 研究了非离子表面活性剂(聚乙二醇)、阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)及阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)单因素试验对纳米复合镀层硬度和分散效果的影响。结果表明，三种表面活性剂中阴离子表面活性剂单因素作用优于其它两种，当其添加量为60mg／L时可获得镀态和热处理硬度分别为805HV和1593HV的镀层。三种表面活性剂所得镀层硬度均随表面活性剂添加量的增大出现先增大后减小的现象。 3) 采用两因素五水平二次正交旋转组合试验设计方法，研究了非离子表面活性剂分别与阳离子或阴离子表面活性剂复配对镀层性能及分散效果的影响。结果表明，非离子和阳离子表面活性剂的交互作用较大，当添加量为100mg／L的非离子表面活性剂与添加量为20mg／L的阳离子表面活性剂复配时，可以得到较高的复合镀层镀态硬度和热处理硬度。但以非离子与阴离子表面活性剂复配效果最佳。 4) 对比研究了纳米复合镀层与微米复合镀层及普通Ni-P合金镀层的性能差异。纳米复合镀层的镀态硬度比微米复合镀层的镀态硬度增加约200HV，比Ni-P合金的镀层硬度增加近300HV；三种镀层热处理后，前者的硬度比后两者硬度的增幅分别是500HV和700HV，可见纳米复合镀层热处理后硬度更高。通过对三种镀层磨损试验表明，纳米复合镀层耐磨性优于微米复合镀层和Ni-P合金镀层。 5) 利用扫描电镜对三种镀层的磨痕形貌进行观察。结果表明：纳米复合镀层磨痕小于后两种镀层磨痕，微米复合镀层上有明显的微米粒子脱落现象，这些磨粒会加剧表面的磨损。这就是微米复合镀层耐磨性不如纳米复合镀层耐磨性的微观机理。