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本文主要研究单斜相BiVO4纳米粉体的软化学制备工艺及其可见光下的光催化性能,分析不同的反应条件对产物物相组成、微观形貌及光催化性能的影响。主要内容包括:1、采用水热法(hydrothermal method),以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,氨水为pH调节剂,尝试不添加硝酸作为水解抑制剂,在不同pH和煅烧温度下,制备单一晶型的单斜相BiVO4(m-BiVO4).利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见分光光度计(UV-vis)等分析手段对样品进行表征;同时以罗丹明B(RhB)为降解模型进行可见光催化降解实验,以研究无酸水热合成中不同参数,如反应时间、反应温度、体系pH对样品晶型、粒度、表面形貌及光催化活性的影响,寻找最佳合成参数。实验结果表明,采用无酸水热法,反应温度及体系pH都对反应过程产生明显影响。实验中反应时间定为36h的条件下,温度低于160℃时,产物中始终含有四方相Bi4V2O11杂质;温度高于160℃时,酸性及弱碱性条件下可以得到纯单斜相样品,中性条件利于杂质相Bi4V2O11的生成;温度提高至180℃,中性条件下仍然存在杂质相,且杂质相和单斜相结晶度都变好。由实验确定,无酸水热法制备单斜相BiVO4的最佳反应条件为pH9条件下160℃反应36h。2、采用醇热法(alcohothermal method),以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,乙二醇(ethylene glycol)为溶剂,在不同煅烧时间下制备纯相单斜BiV04。以罗丹明B为降解模型,研究醇热合成中不同煅烧时间及HN03的加入对样品的影响,寻找最佳合成参数。结果表明,煅烧时间对产物的物相有很大影响,而HN03的加入则会引起前驱体聚集,在前期会促进颗粒结晶,在后期则会引起产物团聚。推测在常规的加酸水热法制备单斜相BiVO4工艺中,HN03也存在类似的作用,导致制得的产物团聚程度较高,催化活性低。实验确定乙二醇溶剂热法制备单斜相BiVO4的最佳参数为不添加HN03,100℃下反应12h,所得前驱体在450℃下煅烧3h。3、通过溶胶-凝胶工艺,分别以水和乙二醇为溶剂制备纯单斜相BiVO4纳米粉体。实验发现,溶胶-凝胶过程中,分散剂组成、煅烧时间、煅烧温度、体系pH及不同表面活性剂都对产物产生影响。水相体系下,最佳反应参数为pH7制得前驱体,500℃下煅烧3h;醇相体系下,最佳反应参数为500℃煅烧3h;总体而言,醇相体系制得的样品,光催化活性要低于水相体系制得的样品,但在制备过程中添加PEG和CTAB后,样品的光催化活性获得了明显提高。