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本论文以木屑／玉米秸秆为主要原料,研究了木质纤维素溶解及组分分离的规律。在两种体系下对木质纤维素进行处理,并对分离出的组分进行了结构、结晶性及表面形态分析。讨论了每种体系下,木质纤维素组分分离的基本原理,并确定了最佳工艺条件及最佳条件下的回收率。研究了NaOH-硫脲-H20体系中木屑的溶解规律及组分分离工艺。结合酸沉及醇沉完成了对木质纤维素的组分分离。FT-IR及13C NMR表明木质素主要存在于碱处理剩余固体中,而纤维素则主要在碱处理后剩余滤液再经酸沉后得到的沉淀中,滤液浓缩调pH至12后,醇沉所得的沉淀为半纤维素。XRD表明,碱处理后有部分晶体形成或发生了晶体重定向。经碱处理、酸沉、醇沉后分子结构发生改变,分子内部发生重排反应。最佳工艺条件为液固比30：1,溶解温度70℃,溶解时间2.0h。在此条件下,木质素、纤维素、半纤维素的回收率分别为88.3%,95.2%和85.6%。提出了蒸汽爆破/NaOH-PEG200两步法玉米秸秆组分分离工艺,将玉米秸秆分别浸泡在NaOH,NaOH/硫脲/水和NaOH/尿素/水中,通过正交实验确定了NaOH浓度、浸泡时间、蒸爆压力、维压时间对分离出组分的物理化学研究性质和结构特征的影响,同时还研究了浸泡试剂对蒸汽爆破的影响。分析表明NaOH-PEG200处理后,纤维素为主要固体剩余物质。木质素为爆破后得滤液及NaOH-PEG200溶解体系所得滤液经酸沉得沉淀,蒸爆及NaOH-PEG200过程醇沉所得沉淀物质为半纤维素。浸泡及蒸爆处理最佳工艺条件为：浸泡时间120min,浸泡NaOH浓度5.0%,维压时间10min,蒸爆压力3.0Mpa。NaOH-PEG200处理的最佳工艺条件由单因素实验确定为：液固比、温度、时间、NaOH浓度、PEG200浓度分别为30：1,70℃,2.0h,4.0%,4.0%。两个过程对纤维素、木质素、半纤维素的总回收率可达98.3%,96.9%,92.6%。利用FT-IR、13C NMR、XRD及SEM等分析手段对分离出的组分进行了结构表征。