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过渡金属钴镍基化合物有优秀的电化学性能,可作为超级电容器电极材料和电解水催化剂。本文系先后利用双溶剂热法、水热法、室温硫化工艺以及化学气相淀积法等合成多种结构的钴镍基化合物,系统地对产物的微观形貌和电化学特性进行了表征和测量,并深入研究了一些重要结构的形成机制。主要工作及研究结论如下:（1）利用乙二醇基双溶剂,通过溶剂热法获得了多种形貌的硫化钴镍,发现硫化钴镍的形貌对其氧化还原反应产生较大影响。蜂窝状多孔材料的比电容值在1 A/g条件下达到1464 F/g,在5 A/g的电流密度下,循环2000圈,电容保持率仍能达到87%。此外,还探明了蜂窝状结构的形成过程,该结构的形成与水压导致的壳体破裂有关。利用丙三醇基双溶剂热法,无法获得蜂窝结构,但通过调控合成时间,可获得不同结晶性的硫化钴镍。用作电极材料,硫化钴镍硫（NiCo2S4-GE-3）在1A/g条件下拥有比电容为1816 F/g。可见,形貌和结晶性优化,均能改善硫化钴镍的电容性能。（2）基于乙二醇+异丙醇双溶剂热法,获得石墨烯包覆蜂窝状硫化钴镍复合材料。该材料的比电容在1A/g条件下为1244 F/g,尤其在20 A/g大电流下,其比电容值仍能保持960 F/g,并且在5A/g条件下循环1000圈电容保持率达到91%。石墨烯对硫化钴镍电容性能改善,主要在于增强材料的导电性同时,又影响了复合体的形貌,增大了比表面积,这对其电容性能产生积极作用。（3）利用水热法实现钴镍基化合物之间的转化,接着采用室温硫化工艺,获得蜂窝状和绣球状硫化钴镍。该蜂窝状硫化钴镍作为电极的比电容值在30 A/g下高达1020 F/g;在10 A/g条件下循环3000圈的比电容保持率达到82.5%。用该材料作为正负电极,组装成超级电容器器件,当功率密度为807 W/kg时,能量密度可达到68 Wh/kg;甚至在功率密度上升到7999 W/kg时,其能量密度仍可达到28 Wh/kg。点亮LED（1.5 V）,可以持续约60s,展示了其作为电极材料的应用潜力。（4）通过改进化学气相淀积法,无需外界二次引入碳源,利用真空才获得同源非晶碳层包覆钴镍基磷酸化合物复合材料,并且该材料的元素组成能够有效地被调控。该材料可以用Co2P2O7/Ni（PO3）2@C表达,用作析氧催化剂,在10mA/cm2条件下对应的过电位可达到279 mV,Tafel斜率为102 mV/dec。并且经过12 h后,其电流密度值保持率仍能达到96.1%,说明其具有优异的电化学活性及稳定性。该论文有图32幅,表9个,参考文献119篇。