石墨烯是一种由sp²杂化轨道碳原子形成的二维超共轭结构材料,由于其具有高导电率、高导热率、优异的机械强度等性能,近些年来吸引着大量研究者的关注。然而目前制备高质量高产量的石墨烯仍然是一个挑战性的问题,大部分研究石墨烯制备的方法停留在氧化还原法、溶剂剥离法、化学气相沉淀法等,为了更进一步扩展石墨烯制备方法且得到大规模高质量的石墨烯,本文中采用插层剥离法制备石墨烯,且将制备的石墨烯与聚氨酯、环氧树脂进行共混,得到石墨烯/聚氨酯复合材料、石墨烯/环氧树脂复合材料,并对它们结构和性能进行了研究。主要工作内容如下:（1）使用熔融盐法在330℃的条件下对天然鳞片石墨进行插层处理,XRD显示,天然鳞片石墨的层间距从3.35（?）增加到9.30（?）,证明该化合物为一阶FeCl₃-石墨插层化合物（GIC）。采用硼氢化钠（NaBH₄）水溶液对一阶FeCl₃-GIC进行膨胀剥离制备了高质量石墨烯,利用拉曼光谱、扫描电镜、透射电镜、傅立叶红外仪、X射线光电子能谱仪、原子力显微镜、四角探针仪对制备的石墨烯进行表征,表明成功制备了少数层或单层石墨烯,所得石墨烯共轭结构缺陷较小,其I_D/I_G仅为0.09,C/O为40.80,石墨烯压制的薄片的电导率达到2.85*10⁵S·m^-1。（2）以石墨烯作为聚氨酯填料,制备了石墨烯/聚氨酯复合材料。分析研究了石墨烯对聚氨酯的热性能、力学性能、导电性能及这种复合材料的电阻随拉伸应变响应的影响。发现石墨烯的添加微弱降低了聚氨酯的热性能,提高了聚氨酯的力学性能,聚氨酯的最大应力从0.55MPa增加到了0.67MPa,并且石墨烯能有效的改善了聚氨酯材料的电性能,当石墨烯含量为1wt%时,聚氨酯材料的体积电阻率从2.60*10⁹Ω·cm减小到9.86*10⁶Ω·cm,下降了3个数量级。（3）以石墨烯作为环氧树脂填料,制备了石墨烯/环氧树脂复合材料。分析研究了石墨烯对环氧树脂的拉伸性能、黏结强度、导电性能的影响。研究发现,添加0.45vol%石墨烯时,环氧树脂的力学性能提高了21%,且环氧树脂的电性能随着石墨烯的含量增加逐渐增强,环氧树脂的体积电阻率从1.95*10¹³Ω·cm减小到当石墨烯含量3.7vol%时的3.41*10⁵Ω·cm,降低了8个数量级。