氨是世界上年产最多的无机化合物之一,同时也是生产化肥和重要化学原料的中间体,在国民经济发展中占据着举足轻重的地位。工业上广泛使用的传统Haber-Bosch,操作条件苛刻需要高温高压,工艺单程转化率较低、能耗高,并且会产生大量温室气体等,亟待开发温和条件下绿色合成氨技术。电化学合成氨能够在电能的作用下打破氮气活化热力学能垒,在常温常压下能够实现由水和氮气合成氨,从而备受广泛关注。本文分别以活性炭（AC）和碳球（CS）作为载体,采用等体积浸渍法制Ni O/AC和Ni O/CS两种电催化剂,利用XRD、SEM、CV和EIS等手段进行表征,采用熔融Na OH-KOH熔盐为电解质,以水和氮气为原料,开展电化学合成氨研究。微观表征表明,制备的催化剂活性组分为在AC表面均匀地负载的长度约为400 nm、直径约为20 nm的Ni O纳米棒。催化剂制备过程中的镍碳比过高或过低均会导致催化剂性能下降;焙烧温度的升高也会引起催化剂性能下降。随着合成氨反应温度的升高产氨速率和法拉第效率（FE）均会增加,250℃时分别达到最大值,继续升高温度合成氨效果则变差;提高电解电压产氨速率增加,但FE会降低,在1.75V时产氨速率最大可达7.96×10^-9mol·s^–1·cm^–2,1.15V时FE最大可达14.23%;催化剂具有良好的产氨稳定性,与不锈钢网相比,采用锡铅合金阴极可以改进产氨效果;将合成氨过程分为电解和产氨两步进行,产氨速率和FE均得到显著的提升;Ni O/AC催化剂中引入少量Fe可改进催化剂的选择性。Ni O/AC电催化H₂O和N₂常压合成氨的反应路径为:Ni O在阴极被电还原为Ni,产生的Ni在Ni O/AC的作用下与H₂O和N₂反应生成氨。采用葡萄糖为碳源、Ni（NO₃）_2·6H₂O为镍源经水热、浸渍及焙烧等步骤制备催化剂,结果表明制备得到的催化剂为直径约5.4μm的球形结构,CS表面上原位生长长度约为400 nm、直径约为100 nm的Ni O纳米棒。循环伏安研究表明在电场下催化剂中的Ni O可以被还原为Ni,并且CS能够抑制析氢反应。催化剂制备过程中镍碳比过高或过低均会使催化剂性能下降,适宜的比例为3:10;添加分散剂十六烷基三甲基溴化铵会使Ni O/CS的催化产氨性能降低;电解电压的升高会使产氨速率显著提升,在1.55 V时达到最大值为2.72×10^-8mol·s^–1·cm^–2,但是FE会明显降低,在1.15 V时达到最大值为69.56%,较Ni O/AC催化剂的产氨速率提高一个数量级,FE提高约4.9倍。