黑刺菝葜石油醚部及裸花紫珠止血活性部位化学成分研究

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黑刺菝葜又名金刚藤,主要分布于四川、陕西和甘肃等中国北方地区。常以根茎入药,具有清热解毒、抑菌消炎和抗氧化等多种功效。裸花紫珠别名白花茶,是海南省道地药材,常以地上部位全株入药,对各种出血症有显著疗效。根据相关化学成分和药理活性前期研究,本论文选取黑刺菝葜中醇提物的石油醚部和裸花紫珠活性部位为研究对象。第一部分:明确黑刺菝葜石油醚部化学成分;第二部分:采用动物实验,将6种具有代表性的裸花紫珠粗提物:裸花紫珠片溶解液、总醇提物(EtOH-extr.)、药渣水提液、石油醚浸膏(Pet-extr.),乙酸乙酯浸膏(EtOAc-extr.)、萃取水层浸膏经大孔吸附树脂柱乙醇洗脱物(H2O-HP-EtOH-elu.),以灌胃的方式给药,选取小鼠体重、出血时间和凝血时间为指标,检测止血效果;第三部位:分析止血活性成分集中部位的化学成分。材料提取均采用70%的工业酒精浸泡(回流提取),主要以石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取分部;运用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、制备薄层、MCI柱和大孔吸附树脂等色谱技术分离纯化;结合化合物的理化性质,借助1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS和二维谱等波谱数据解析化合物的结构。从黑刺菝葜醇提物的石油醚部分离得到12个化合物,多花二醌A(1)、多花二醌C(2)、甲基异茜草素-1-甲醚(3)、24-乙基胆甾-4-烯-3,6-二酮(4)、5α,8α-环氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5)、(22E,24R)-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇(6)、拉肖皂苷元(7)、胡萝卜苷(8)、β-谷甾醇(9)、missourin(10)、齐墩果酸(11)和1个1-O-对香豆酰基甘油酯(12)。其中化合物1~6、10和11为该植物和菝葜属内首次分离。通过对裸花紫珠粗提物进行止血活性检测,发现H2O-HP-EtOH-elu.对出血时间的缩短作用最明显,止血效果较好。完成该部位的主要化学成分分析,从中得到12个化合物,木犀草苷(1)、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、6-羟基木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-新橙皮苷(4)、野漆树苷(5)、木犀草素-7,4’-二-O-葡萄糖苷(6)、连翘酯苷(7)、类叶升麻苷(8)、alyssonoside(9)、梓醇(10)、nudifloside(11)和益母草苷(12);其中化合物3~6,9~10和12是为该植物首次分离,化合物3~6,10和12是为紫珠属首次分离。
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