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环境微污染物质具有环境浓度低、来源广泛,且部分物质还具有生物累积性和持久性,甚至还可能致畸、致癌。因这些微污染物质都与人类生活密切相关,所以微污染物质研究是当前环境研究领域的重点方向之一。微污染物在环境的浓度低,物质性质各异,其在环境中的快速且准确定量分析既是环境微污染研究的基础,也是重要挑战。本文选取了两类重要的目标环境微污染物质,即嗅味物质和抗生素,本研究建立了这两类微污染物质的分析方法,并将其应用于实际样品的检测与研究。在嗅味物质分析方法建立方面,本研究选取了2-氯酚、4-氯酚、2-溴酚等18种常优先工业源嗅味物质,优化并建立了在线SPME-GC/MS、在线固相微萃取-衍生化-GC/MS、SPE-UPLC/MS/MS三种化学分析方法,这三种分析方法都能同时检测9种或9种以上的嗅味物质,三种方法的检出限分别为0.002~0.100μg/L、8.82~42.9 ng/L、1.91~6.17 ng/L,定量限均低于各个物质在水中的嗅阈值,线性关系良好R~2≥0.989,且均能满足实际样品的定量检测。在抗生素的研究方面,本研究选择了四种常见的磺胺类抗生素:磺胺甲恶唑、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶及它们主要代谢物:N-乙酰磺胺甲恶唑、N-乙酰磺胺吡啶、N-乙酰磺胺嘧啶和N-乙酰磺胺二甲嘧啶,并基于SPE-LC/MS/MS建立了这8种物质的化学分析方法,该方法的检出限和定量限分别为1.71~46.9 ng/L、5.69~156.3 ng/L,在纯水和污水样品中的加标回收率分别为78%~113%和56%~142%。除N-乙酰磺胺甲恶唑物质受基质影响较大外,其余7种物质均能满足污水样品的定量检测。将上述方法对广州市某污水厂的进出水进行了测定,7种物质在进出水样品中均有检出,其中磺胺甲恶唑的浓度最高,达124.1 ng/L。本研究系统的整理了我国城市污水厂中抗生素的浓度数据,在此基础上,应用污水流行病学的原理,估算了我国四大主要城市(重庆、广州、香港和北京)的抗生素使用水平,其估算值分别为4.4、4.0、1.6和1.3 g/y/P。利用各类抗生素的K-（bio）和K_b值计算了各类抗生素的理论去除率,并与污水厂的实际去除率相对比,探究了各类抗生素在污水处理厂中的去除性能。