纳米结构氧化铝纤维的静电纺制备及性能研究

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氧化铝纤维因其各种优异的物理化学性质而被人们广泛研究,本论文主要是利用溶胶凝胶结合静电纺丝技术制备柔性氧化铝纳米结构纤维,并探讨了氧化铝纤维的形成机制及材料微观结构和性能之间的关系。具体内容包括纳米片组成的柔韧性α-A12O3纤维的制备及其力学性质研究;掺杂CaO-SiO2的α-Al2O3纤维的制备及其隔热性质研究;柔韧性双疏γ-Al2O3纤维毡的制备及其抗腐蚀性质研究。通过调节静电纺丝过程参数(体系参数、工艺参数、环境参数)对氧化铝纤维的尺寸、形貌和微观结构进行了调控,对纤维在不同条件下的形成机理进行了探讨,分析了所合成的氧化铝纤维结构与性能之间的关系。本论文工作不仅丰富了氧化铝纳米结构纤维领域的研究,还为氧化铝纳米结构纤维的潜在应用提供了理论基础和技术支持。本论文的主要工作如下:1.纳米片组成的柔韧性α-Al2O3纤维的制备及其力学性质以异丙醇铝和硝酸铝为前躯体,硝酸为催化剂,无水硫酸镁为添加剂,乙醇的水溶液为溶剂制备溶胶,利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP K90)调节溶胶的粘度。通过溶胶-凝胶结合静电纺丝技术制备了直径在300-400nm之间的α-Al2O3纳米纤维。纤维由厚度在20-50nm之间的α-AI2O3纳米片定向排列而成。MgSO4作为添加剂起初可以稳定γ-A12O3的结构,延迟纤维从γ-Al2O3向α-Al2O3的相转变。然后形成尖晶石MgAl2O4晶界相抑制晶粒的长大,有效的促进烧结。制备的纳米纤维具有较好的热稳定性,经1400℃煅烧12h后仍能保持其微观结构。直径为350nm的单根α-Al2O3纤维的弹性模量为23.8Gpa,说明其具有较好的柔韧性。当纤维在使用过程中受到热环境和机械接触引发的应力和应变时,好的热稳定性和柔韧性有利于延长纤维的使用时间,这有利于纤维在高温催化和过滤方面的应用。2.掺杂CaO-SiO2的α-Al2O3纤维的制备及其隔热性质以氯化铝和铝粉为原料,添加CaO-SiO2两相添加剂,水为溶剂,90℃下磁力搅拌回流5h形成透明溶液,将回流后得到的透明溶液在80℃水浴中浓缩5h后冷却至室温,加入PVP形成透明溶胶。通过溶胶-凝胶结合静电纺丝技术制备了掺杂CaO-SiO2两相添加剂的柔性α-Al2O3纳米纤维。少量的CaO-SiO2两相添加剂可以延迟γ-Al2O3的形成,抑制γ-Al2O3向α-Al2O3的相转变,并有效抑制烧结中颗粒的长大。经1300℃煅烧后,含CaO/SiO2两相添加剂纤维的组成颗粒比不含添加剂纤维的组成颗粒小,这可能是由于纤维中θ-Al2O3的存在造成的。含CaO/SiO2的摩尔比为1:10的纤维经1300℃煅烧后具有较好的柔韧性和较低的导热系数(0.07329W/m-K),这有利于纤维在隔热领域中的应用。3.柔韧性双疏γ-Al2O3纤维毡的制备及其抗腐蚀性质以异丙醇铝和硝酸铝为前躯体,硝酸和冰醋酸为催化剂,水为溶剂制备溶胶,利用PVP调节溶胶的粘度。通过溶胶-凝胶结合静电纺丝技术制备了氧化铝凝胶纤维,煅烧后得到γ-Al2O3纤维毡,然后利用十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)对得到的γ-Al2O3纤维毡进行表面修饰得到了双疏性γ-Al2O3纤维毡。当PVP的加入量为0.3g时,纤维的直径要比加入量为0.4g和0.5g的小,研究表明,纤维毡的双疏性能随着纤维直径的减小而增强,较小的纤维直径使纤维毡具有较大的表面粗糙度,使纤维毡具有较好的双疏性能。同时,经过FAS改性的纤维毡具有-定的抗腐蚀性能,对pH值(1-14)范围的酸碱水溶液均有较好的疏水性。另外,纤维毡还具有较好的柔韧性,将其折到薄的硬纸片上弯曲时,纤维毡无裂痕,这将拓展纤维毡在很多重要的工业领域中的应用。
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